高壓液相色譜的操作注意要點
1)首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止) 。 4)一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩定,最重要的是儀器基線走后,方可進樣測試。 5)同時進兩針標樣,將其結果相比較,其結果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了。 6)樣品測試結束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,否則,有損色譜柱 [2] 。 7)關機時,先關計算機,再關液相色譜。 8)填寫登記本,由負責人簽字。......閱讀全文
高壓液相色譜的操作注意要點
1)首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直
高壓液相色譜操作的注意事項
1)流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。 2)柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。 3)所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。 4)壓力不能太大,最好不要超過150kgf/cm2 . 5)因為緩沖試劑遇有機溶劑,會結晶,有損色譜柱
液相色譜要操作要點
高效液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據,首先你要保養好它,使它處于一個良好的待機狀態,這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲
液相色譜要操作要點
液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據,首先你要保養好它,使它處于一個良好的待機狀態,這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理
高效液相層析操作注意要點
1)首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直
高效液相層析的操作注意要點
1). 首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。2). 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3). 正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直
簡述高效液相層析的操作注意要點
1)首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直
高壓液相色譜
Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色譜的設想,然而直到六十年代后期,由于各種技術的發展,高效液相色譜才付諸實現。這種色譜技術曾被稱為高速液相色譜(HighSpeed Liquid Chromatography),高壓液相色譜(High Parss-ure Lipuid Chroma
高壓液相色譜簡述
Martin 和Synge在1941年就提出高效相色譜的設想,然而直到六十年代后期,由于各種技術的發展,高效液相色譜才付諸實現。這種色譜技術曾被稱為高速液相色譜(HighSpeed Liquid Chromatography),高壓液相色譜(High Parss-ure Lipuid C
高效液相色譜的流動相要點
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾
高壓液相色譜的概念
高壓液相色譜又叫高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是利用更細的高效填料進行分離的,具有高柱效、高流速、分離時間短的特點。與經典液相色譜相比,高效液相色譜有很大不同,表1列出了一些不同之處。
液相色譜流動相選擇要點
1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3)必須與檢測
高壓液相色譜特點簡介
高壓 液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~350×105Pa。 高速 流動相在柱內的流速較經典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多,一般少于1
高壓液相色譜淋洗劑
?高壓液相色譜淋洗劑高壓液相色譜淋洗劑又稱流動相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中必不可少的試劑,其作用有兩個,一是攜帶樣品前進,二是給分析樣品提供一個分配相,進而調節選擇性,達到混合樣品的分離。高壓液相色譜法根據固定相的類型和分離原理可分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠滲透色譜法
高壓液相色譜淋洗劑
高壓液相色譜淋洗劑高壓液相色譜淋洗劑又稱流動相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中必不可少的試劑,其作用有兩個,一是攜帶樣品前進,二是給分析樣品提供一個分配相,進而調節選擇性,達到混合樣品的分離。高壓液相色譜法根據固定相的類型和分離原理可分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠滲透色譜法、
液相色譜的操作步驟和注意事項
1).首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2).對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。 ?3).正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,
液相色譜高壓輸液系統結構
高壓輸液系統由溶劑貯存器、高壓泵、梯度洗脫裝置和壓力表等組成。
高壓液相色譜常見問題
(一)渦流擴散(Eddy diffusion)流動相碰到較大的固體顆粒,就像流水碰到石頭一樣產生渦流。如果柱裝填得不均勻,有的部分松散或有細溝,則流動相的速度就快;有的部位結塊或裝直緊密則流就慢,多條流路有快有慢,就使區帶變寬。因此,固相載體的顆粒要小而均勻,裝柱要松緊均一,這樣渦流擴散小,
高壓液相制備色譜儀
高壓液相制備色譜儀是一種用于中醫學與中藥學、產品應用相關工程與技術領域的分析儀器,于2016年11月21日啟用。 技術指標 Waters 2545 Binary Gradient Module,二元梯度制備泵。 主要功能 對液體中的成分進行定性定量分析,同時可對復雜相中的各種成分,特別是
高壓液相色譜淋洗劑的作用
高壓液相色譜淋洗劑高壓液相色譜淋洗劑又稱流動相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中必不可少的試劑,其作用有兩個,一是攜帶樣品前進,二是給分析樣品提供一個分配相,進而調節選擇性,達到混合樣品的分離。
高壓液相色譜的特點有哪些?
1、高壓:液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~3.5萬KPa。 2、高速:流動相在柱內的流速較經典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多,一般少于
氣相色譜儀器系統操作要點
??1.?NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。 2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大
簡介高壓釜的操作要點
1.開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。 2.投料前用母液沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。 3.上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。 4.螺絲上緊后,先用機械泵抽真空
液相色譜的原理以及操作時候的注意點
原理:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。特點1
色譜柱在高壓液相色譜中的應用
色譜柱的維護與保養在高壓液相色譜中的應用 高效液相色譜(HPLC)是20世紀60年代后期發展起來的分離分析技術,是現代分離測定的重要手段。問世以來,因其具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度好、能分析高沸點但不能氣化的熱不穩定生理活性物質的特點而被廣泛應用于生物化學、藥物及臨床分析。高效液相色譜柱
色譜柱在高壓液相色譜中的應用
摘要:科學技術的發展,使得色譜技術也得到進一步的發展,不斷有新的聯用的技術得到應用。生物醫學的發展,也不斷要求高靈敏和高選擇性的方法對研究的對象進行定性和定量的研究。 關鍵詞:色譜柱 維護與保養 高壓液相色譜 應用 0 引言 色譜作為一種分離技術與方法,自本世紀初起已經有100多年
色譜分析技術:高壓液相色譜
一、分類高效液相色譜法可分為四個基本類型:即液-固色譜法,鍵合相色譜法,離子交換色譜法及體積排阻色譜法。(一)液-固色譜法液-固色譜法通常稱吸附色譜法,吸附劑有活性碳,氧化鋁和硅膠,在液-固色譜法中用的載體都是硅膠。硅膠對溶質,分子的吸附能力不是平均分布在整個硅脫表面的,在硅膠表面有一些區域與溶質分
簡述高效液相色譜泵的使用要點
? 將裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上面或較高處。當在四元泵上使用鹽溶液或有機溶劑時,建議將鹽溶液接在下面的梯度閥口上,將有機溶劑接在上面的梯度閥口上,有機溶劑通道最好在水或鹽溶液通道的正上面。建議用水定期沖洗所有MCGV通道除去可能在閥口析出的鹽結晶。 ? 操作泵之前,用至少兩個體積(標準脫氣機3
高壓液相色譜(HPLC)系統組成(一)
?HPLC系統一般由??輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置?等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置
高壓液相色譜(HPLC)系統組成(二)
四、檢測器?? ??檢測器是HPLC儀的三大關鍵部件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉變為電信號。HPLC的檢測器要求靈敏度高、噪音低(即對溫度、流量等外界變化不敏感)、線性范圍寬、重復性好和適用范圍廣。?1.分類?1)按原理可分為光學檢測器(如紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如吸附