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  • 實驗室分析儀器氣質聯用控制系統的結構及作用分析

    ① 調諧程序一般質譜儀都設有自動自動調諧程序。通過調節離子源、質量分析器、檢測器等參數,可以自動調整儀器的靈敏度、分辨率在最佳狀態,并進行質量數的校正。所需調節的質量范圍不同,采用的標準物質也不同。通常分子量為650以內的低分辨率GC/MS儀器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、502、614等特征離子進行質量校正。② 數據采集和處理程序混合物經過色譜柱分離之后,可能獲得若干個色譜峰。每個色譜峰進過數次掃描采集所得。一般來說,質譜進行質量掃描的速度取決于質量分析器的類型和結構參數。一個完整的色譜峰通常需要至少6個以上數據點,這要求質譜儀有較高的掃描速度,才能在很短的時間內完成多次全范圍的質量掃描。與常規的GC/MS相比,飛行時間質譜儀具有更高速的質譜采集系統。隨著GC/MS解決經濟技術的發展,可以一次性采集上百個組分,然后通過計算機的軟件功能可完成質量校正、譜峰強度修正、譜圖累加平均、元素組......閱讀全文

    實驗室分析儀器氣質聯用控制系統的結構及作用分析

    ①?調諧程序一般質譜儀都設有自動自動調諧程序。通過調節離子源、質量分析器、檢測器等參數,可以自動調整儀器的靈敏度、分辨率在最佳狀態,并進行質量數的校正。所需調節的質量范圍不同,采用的標準物質也不同。通常分子量為650以內的低分辨率GC/MS儀器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、5

    實驗室分析儀器氣質聯用衍生化作用

    1.改善了待測物氣相色譜性質(改善了樣品揮發性、樣品峰形、樣品分離);2.改善了待測物的熱穩定性(特別是包含極性官能團的化合物);??3.改變了待測物的分子質量;4.改善了待測物的質譜行為;5.引入鹵素原子或吸電子基團;6.通過一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些難分離的手性化合物。

    實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器的結構

    (1)在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。(2)氫焰檢測器需要用到三種氣體:???????N2 :載氣攜帶試樣組分;???????H2 :為燃氣;???????空氣:助燃氣。(3)使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到最佳。?

    實驗室分析儀器液質聯用與氣質聯用的區別

    氣質聯用儀﹙GC-MS﹚是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)得到的譜圖,可與標準譜庫對比。液質聯用﹙LC-MS﹚主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽

    實驗室分析儀器氣質聯用定性分析方法及相關事項

    利用保留值定性:通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。利用加入法定性:將純物質加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。?2.利用文獻保留值定性相對保留值r21(指組分2和組分1的調整保留值之比)僅與柱溫和

    實驗室分析儀器氣質聯用檢測系統介紹

    檢測系統又稱色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成;被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,給出色譜圖。檢測器通常分兩大類,一類是廣普型——對所有物質均有響應;一類是專屬型——對特定物質有高靈敏響應。

    實驗室分析儀器氣質聯用維護與保養

    氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。  我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。  毛細管柱進入

    實驗室分析儀器氣質聯用內標物的選擇

    內標物的選擇1.選擇內標物的標準;2.樣品中不存在;3.化學性質與樣品相似;4.與樣品有相同的濃度范圍;5.不會與樣品發生反應;6.在感興趣組分附近流出;7.可得到分離良好的、干凈利落的峰;8.色譜性質穩定;9.可迅速容易得到。

    實驗室分析儀器氣質聯用鬼峰出現原因分析及處理方法

    氣質出現鬼峰似乎也是一個常見的問題,平時遇到這種情況一般認為是色譜柱污染,老化色譜柱,十有八九能解決。不能解決的話,更換襯管,色譜柱柱前端切去一部分,一般就沒有問題了。?可是這次的鬼峰,特別詭異,兩個方法都沒有任何效果,而且現象和以前也不太一樣......?進行調諧,發現其他條件都一樣,但峰數有時是

    實驗室分析儀器氣質聯用常用的衍生化方法

    硅烷化 ???硅烷基衍生物廣泛用于氣相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 ??胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活潑H而形成。三氟官能團常用于提高電子捕獲檢測的靈敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。?烷基化 ??是活潑H被脂肪族戓芳基(如芐基)所取代。這可用硅烷化衍生試劑對含酸性氫的化合物進行

    實驗室分析儀器氣質聯用儀的常見故障

    一、質譜漏氣檢查流程判斷真空系統漏氣及解決方法如果在峰監測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2,則有漏氣的可能,進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例,小于2即不漏氣,大于2則有漏氣的可能(如下圖)。排除步驟如下1.確認真空啟動時間,一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩定的狀態,如果啟動時間小

    ?實驗室分析儀器氣質聯用的進樣系統介紹

    ???樣品汽化分流進樣需注意的問題1.盡量減少分流歧視:分流比越大,越有可能造成分流歧視;2.保證樣品快速汽化(適當添加經硅烷化處理的玻璃毛);3.分流進樣時,柱的初始溫度盡可能高一些;4.柱安裝時注意柱與襯管同軸。??不分流進樣需注意的問題1.柱初始溫度盡可能低一些,最好低于溶劑的沸點10-20度

    實驗室分析儀器氣質聯用定量分析方法介紹

    定量分析主要有三種方法,面積歸一化法、外標法和內標法。?面積百分率法(面積歸一)??????各組分濃度以面積百分率表示,該結果可以確認大概的濃度,但有誤差。?特點及要求: ???????簡單,但是定量準確性和重復性差。??僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。?外標法該法是應用最廣泛的方法之一,其誤差

    實驗室分析儀器氣質聯用在環境分析中的應用

    Mike H·?Carter等用毛細管GC-MS-DS分析了環境溢出油樣。填充柱(250cm×2mm)裝有固定相3%的Sp-2100擔體Supel Coport(80-100目),毛細管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17(分別為34米和33米),用CI、EI兩種類型的質譜。N. E. Spinga

    實驗室分析儀器氣質聯用儀開關機步驟

    1、 ?打開氦氣鋼瓶總閥,設置分壓閥壓力至0.5Mpa。打開氮氣鋼瓶總閥,設置分壓閥壓力0.15MPa。 ?2、 打開計算機,登錄進入Windows系統。 ?3、 確認毛細色譜柱已經裝好,打開GC電源開關。打開7000系列質譜儀電源,在打開MSD電源的同時用手向右推分析器前側板直至側面板被緊固地吸牢

    實驗室分析儀器氣質聯用儀質譜調諧方法

    調諧就是調整離子源和四極桿參數來達到理想的信號強度和分辨率。每個四極桿,MS1和MS2,分別調諧。當一個四極桿被調諧的時候,另外一個允許所有離子穿過。7000 型質譜儀調諧時碰撞氣可以打開。1、自動調諧(CI源調諧時,甲烷反應氣鋼瓶總閥要打開,輸出壓力約0.15 MPa)在儀器控制面板中,點擊調諧圖

    實驗室分析儀器氣質聯用在醫學檢驗中的應用

    (1)遺傳代謝性疾病的檢測遺傳代謝性疾病的單一病種的發病率較低,但其種類繁多,總體發病率仍然較高。目前,GC-MS可同時篩查氨基酸、有機酸、糖代謝異常及脂肪代謝紊亂等共100余種疾病。GC-MS方法在日本等發達國家已廣泛應用于嬰幼兒及新生兒遺傳性代謝疾病的篩查和診斷,取得了良好效果。GC-MS可以檢

    實驗室分析儀器氣質聯用氮磷檢測器(NPD)

    NPD的原理NPD是在FID的噴嘴和收集極之間放置一個含有硅酸銣的玻璃珠。這樣含氮磷化合物受熱分解在銣珠的作用下會產生多量電子, 使信號值比沒有銣珠時大大增加,因而提高了檢測器的靈敏度。這種檢測器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特點對氮、磷有很高的選擇性,氮的靈敏度:

    實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器特點

    氫焰檢測器特點(FID:hydrogen ?flame ionization ?detector)(1)典型的質量型檢測器;(2)對有機化合物具有很高的靈敏度;(3)無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;(4)氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;(5)

    實驗室分析儀器氣質聯用進樣時需要考慮的因素

    注射歧視:注射歧視是指通過進樣系統進入色譜柱中的樣品組成比例與實際不符的現象。  不均勻汽化是注射歧視的主要原因,因此盡量使樣品快速汽化是消除歧視的重要措施,包括采用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。分流歧視:分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不是不同的,這就會造成進入色譜

    實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器的原理

    (1)當含有有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時,在C層發生裂解反應產生自由基 :????????CnHm ──→ · CH(2)產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發態原子氧或分子氧發生如下反應:???????· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中

    實驗室分析儀器氣質聯用在食品質檢中的應用

    氣相色譜-質譜聯用技術在食品中的應用越來越廣泛,主要應用于食品的檢測分析,如農藥殘留量的測定、食品風味成分的檢測、油脂及脂肪酸的測定、食品添加劑的測定及調味品和酒類檢測。(1)農藥殘留的測定近年來,隨著我國對食品安全的重視,GC-MS在農藥殘留檢測的研究得到了迅速發展。張兵等用GC-MS測定蔬菜中十

    實驗室分析儀器氣質聯用在代謝組學中的應用

    隨著代謝組學在醫藥生物各領域中的發展,氣相色譜-質譜聯用技術(GC/MS)成為組學分析平臺中最為常見的技術手段之一。對于生物樣本(如尿、血、組織、唾液以及細胞等)中氨基酸、有機酸、多糖、膽固醇、維生素、酰胺、多胺、多醇、脂肪酸、激素、核苷酸、磷酸酯、多肽等小分子代謝物而言,GC/MS具有靈敏度高、分

    ?實驗室分析儀器氣質聯用的基本組件和功能介紹

    氣質聯用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。?接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是色質聯用系統的關鍵。  接口作用:  1、壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達

    ?實驗室分析儀器氣質聯用色譜柱分類和操作介紹

    ?毛細管柱分類1.壁涂開管柱(WCOT)?--內表面涂有很薄的固定相。2.載體涂漬開管柱(SCOT)?-- 內表面先涂固態載體,然后再涂上固定相。3.多孔層開管柱(PLOT)--內表面涂有多孔的固體層或吸附劑(主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離)。?????柱選擇1.先試手邊的柱子;2.向老

    實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術優勢分析析

    高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓,因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是,可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子,然后導入到 GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。實際上,由于熱裂解(Py-GC)具有的可重復性,能較

    實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術注意事項

    一、裂解溫度裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜。這固然要通過實驗(一般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。當然一般推薦的溫度為400~900℃,其中500~600℃是對大多數高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。有關各類高聚物的最佳裂解溫度可以參考拓植新等人的著作

    氣質聯用儀的故障現象及排除方法分析

      氣質聯用儀在使用中避免不了出現故障,下面來了解下使用氣質聯用儀的過程中出現的故障及排除方法:    1、故障現象:質譜的重現性不好    產生故障的可能原因及排除方法:    a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;    b.離子源加熱器不穩定,排除方法是更換

    實驗室分析儀器氣質聯用離子源與質量分析器功能介紹

    離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:1、電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離

    實驗室分析儀器氣質聯用操作過程中的注意事項

    1、為了避免突發的重寫、刪除以及磁盤驅動器發生的硬件問題所產生的數據丟失,請經常及時備份數據和方法。2、確保所使用的調諧文件適合所分析的樣品。3、在電腦上保存調諧報告作為日后參考。4、按MSD硬件手冊及GC維修和故障調試手冊所指示的那樣進行系統維護,并為所有維修工作做記錄。5、當給MSD放空時,利用

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