食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品溶液或氣體通過時,分析物則被吸附萃取,然后再用不同溶劑將各種分析物選擇性地洗脫下來。均勻涂漬在硅纖維上的圓柱狀吸附劑涂層,在萃取時既繼承了 SPE 的優點,又有效克服了采用固相萃取技術時出現的操作煩瑣、空白值高、易堵塞吸附柱等缺點。固相微萃取技術一經問世即受到廣大食品研究工作者及其他分析從業人員的普遍關注并開始推廣應用。SPME 最早應用于環境樣品的檢測,主要針對樣品中各種有機污染物,如水樣和土壤中的有機汞、脂肪酸、雜酚油等,以及有機磷農藥、有機氯農藥、多環芳烴等這些作為水和廢水檢測的重要指標化合物。SPME 在醫學上的應用多見于分析......閱讀全文
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品檢測技術基質固相分散萃取法進行食品樣品預處理
基質固相分散萃取法食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品檢測樣品預處理之固相萃取法
樣品預處理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品預處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品檢測技術超臨界流體萃取法進行食品樣品預處理
超臨界流體萃取法超臨界流體是指那些處于超過物質本身的臨界壓力和臨界溫度狀態的流體。物質的臨界狀態是指氣態和液態共存的一種邊緣狀態,在此狀態中,液態的密度與其飽和蒸氣的密度相同,因此界面消失。超臨界流體技術的內容涉及超臨界流體萃取、超臨界條件下的化學反應、超臨界流體色譜、超臨界流體細胞破碎技術、超臨界
食品檢測樣品預處理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品預處理技術,它主要是利用固體吸附劑吸附目標化合物,使之與樣品的基體及干擾物質分離,然后用洗脫液洗脫或通過加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。該方法具有回收率高、富集倍數高、有機溶劑消耗量低、
食品檢測技術固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作過程中,樣品中待測物的濃度或頂空中待測物的濃度與涂布在熔融硅纖維上的聚合物中吸附的待測物的濃度間建立了平衡,在進行萃取時,萃取平衡狀態下和萃取前待分析物的量應保持不變。SPME 中使用的涂層物質對于大多數有機化合物都具有較強的親和力,待測物質在涂層和樣品基質中的分配系數值對目標分析物
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷,如:費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技
食品檢測技術固相微萃取法裝置及操作步驟
SPME 由手柄(holder)和萃取頭(fiber)兩部分構成,狀似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可永久使用。在樣品萃取過程中首先將SPME針管穿透樣品瓶
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取和膜萃取摘要: 針對近5 年內在分析化學領域出現的微量樣品預處理新技術(包括纖維管內固相微萃取、中空膜萃取、動態三相微萃取等) , 根據分離機理分成兩大類, 從原理、儀器裝置和應用等方面作一綜述。??? 近年來, 包括毛細管液相色譜(μ- HPLC) 、
食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量
樣品預處理之固相萃取法基本工藝與原理
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。(1)保留與洗脫在固相萃取中最常用的方法是將固體吸
樣品預處理之固相萃取法基本操作過程
? 固相萃取的簡要過程(1)一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;(3)用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;(4)純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
食品檢測技術固相微萃取法工作條件的選擇及優化
(1)萃取頭的選擇由不同固定相所構成的萃取頭對物質的萃取吸附能力是不同的,故萃取頭是整個 SPME 裝置的核心,這包括2個方面:固定相和其厚度的選擇。萃取頭的選擇由欲萃取組分的分配系數、極性、沸點等參數共同確定。一般而言,纖維頭上一層厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地從基質中吸附高沸點組分。
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)裝置山手柄(holder)萃取頭(fiber)兩部分構成(如圖1所示),形狀類似于一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可水久使用。在樣品萃取
固相微萃取法的分類
固相微萃取法的分類:1.直接萃取??直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是
樣品處理——固相微萃取技術應用
1 簡介 固相微萃取技術克服了傳統樣品前處理技術的缺陷,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體,大大加快了分析檢測的速度。其顯著的技術優勢正受到環境、食品、醫藥行業分析人員的普遍關注,并大力推廣應用。] 固相微萃取技術是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取
食品樣品預處理傳統方法溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。1)浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質,所采用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解
固相萃取樣品預處理的關鍵核心技術
固相萃取柱用于HPLC,GC,LC-MS/MS,GC-MS或其他技術分析樣品的制備。廣泛應用在藥物代謝及動力學、藥物分析、生物檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環境分析等領域。 固相萃取柱應用的科學原理很簡單:一是讓待檢測的化合物通過固相萃取柱,而讓雜質保留在固相萃取柱上,應用廣泛的實例包括C1
食品檢測技術凝膠滲透色譜法進行食品樣品預處理介紹
凝膠滲透色譜法動、植物中農藥殘留檢測分析具有基質復雜多樣,測定干擾嚴重,待測成分種類繁多,含量低,多為微量、痕量組分等特點,其中樣品預處理技術具有十分重要的作用,直接決定了分析結果的精確性。固相萃取和基質固相分散萃取技術常用于果蔬等農殘檢測。固相微萃取技術多用于分析環境樣品如水、土壤等。微波輔助萃取
固相微萃取直接萃取法介紹
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說,組分在水中的擴散
固相微萃取法的影響因素
固相微萃取法的影響因素:?1.纖維涂層-相似相容原理(極性涂層萃取極性化合物、非極性涂層萃取非極性化合物),小分子和揮發性物質(100μm),大分子或半揮發性物質(7μm);??聚二甲基硅氧烷(PDMS)-非極性涂層??聚丙烯酸酯(PARL)?-極性涂層??結合方式:非鍵合、鍵合、部分交聯??三者在
食品檢測樣品預處理聯用技術
樣品預處理方法與技術一直是現代化學領域的重要課題和發展方向之一。在眾多分析技術之中,色譜分離技術因其儀器商品化、自動化程度高、定性定量準確、各種配套技術與零部件生產趨于完善等優點,已經成為目前應用最廣泛的分析技術,也成為許多分析項目的標準分析方法。在實際的色譜分析工作中,相對滯后的預處理技術以及粗糙
有機污染物樣品提取方法固相微萃取法(SPME)介紹
固相微萃取(SPME)是90年代發展起來的一種新型、高效的樣品預處理技術。它克服了以往預處理方法的諸多不足,集采集、濃縮于一體。固相微萃取法是在注射器的針頭部位涂上一層相當于氣相色譜(GC)固定液的物質后,直接將其浸入液體樣品或液體、固體的頂上空間,萃取、濃縮有機物后,隨即將注射器插入GC進樣口加熱
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
食品檢測樣品預處理基質固相分散萃取(MSPD)
基質固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技術是1989年由 Barker 等首次提出并給予理論解釋的一種樣品預處理技術。基質固相分散技術是將常規的固相分散技術與反相鍵合填料相結合,組織勻漿、提取和凈化在同一操作中完成,使得分析環節大幅減少,操作簡化。該技術
固相微萃取技術在環境樣品檢測中的應用
固相微萃取法最早的應用就是在環境樣品的檢測中,至今其在環境樣品的微量元素分析中仍發揮著巨大的作用。應用比較廣泛的有固態(如沉積物、土壤等)、液態(飲用水和廢水等)及氣態(空氣、香料和廢氣等)的樣品分析。在固態樣品中的應用有在底泥中丁基錫化合物的檢測、土壤和沉積物中的有機氯及硝基化合物、污泥等沉積
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低,無需溶劑或僅需
食品檢測樣品預處理離子液體分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取劑和分散劑的溶解性差異,使含分析物的水樣先形成均勻的渾濁液,經過萃取離心后,被分析物富集到萃取劑中,然后取此有機相進行分析測定。此法具有操作簡便、設備簡單、溶劑用量少、經濟、不污染環境等優點。離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)是基于離子液體(ionic liquids