常見藥品定量分析方法外標法
外標法是《中國藥典》(2010版)采用色譜法進行含量測定時最常用的方法。按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:【例1】HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸調節pH至3.3～3.4)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按阿司匹林峰計算不低于2000,阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應符合要求。測定法:取本品(規格:0.1g)10片,精密稱定為1.5760g,研細,精密稱取0.0412g(約相當于阿司四林25mg),置100mL具塞錐形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,強力振搖10min使阿司匹林溶解,迅速濾過,取續濾液作為供試品溶液,精......閱讀全文
常見藥品定量分析方法外標法
外標法是《中國藥典》(2010版)采用色譜法進行含量測定時最常用的方法。按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:【例1】HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。色譜條件與系統適用
常見藥品定量分析方法間接滴定法
原因不宜采用直接酸堿滴定法時,可采用間接酸堿滴定法測定,如磷酸可待因糖漿的含量測定方法、復方對乙酰氨基酚片中咖啡因含量的測定等。在藥品檢驗中應用較多的是間接碘量法。具體方法是先加入過量的滴定液A,使其與供試品溶液中的被測藥物進行反應,待反應完全后,再用另一種滴定液B回滴反應后剩余的滴定液A。本法一般
常見藥品定量分析方法滴定度及計算
一、滴定度及計算在容量分析(又稱滴定分析法)過程中,標準溶液的量正好為被測物質按化學計量關系定量反應為止時(即滴定終點),根據滴加的已知準確濃度的標準溶液(滴定液)的濃度和體積、計算出的被測物質的量。因此在計算時,需要引入滴定度的概念,并掌握滴定度的計算方法。滴定度即1mL規定濃度的滴定液相當于被測
常見藥品定量分析方法吸收系數法
吸收系數法測定藥物含量的方法是測定所配供試品溶液在規定波長的吸光度,根據被測成分的吸收系數()計算其含量。特點是對儀器要求高,使用該法時,應注意儀器波長、空白吸收的校正,吸光度準確度的檢定和雜散光的檢查;無需對照品,方法簡便。一、原料藥含量計算用本法測定時,以規定條件下的吸收系數計算含量,吸收系數通
常見藥品定量分析方法對照品比較法
一、原料藥含量計算紫外-可見分光光度法適用于具有共軛結構藥物含量的測定。通常用于被測組分含量在1%以下樣品(如藥物制劑等)的測定,其相對誤差一般為2%～5%。由于此法操作簡便快速、靈敏度較高,儀器普及,因此是藥品檢驗中常用的分析方法之一。常用方法及其計算如下。單按藥典或藥品標準規定配制一定濃度的供試
常見藥品定量分析方法內標法加校正因子
按藥典或藥品標準規定,精密稱(量)取藥物對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各適量,混合配成校正因子測定用對照品溶液,取一定量注入色譜儀,記錄色譜圖,測量對照品和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算校正因子:式中? ? AS——內標物質的峰面積或峰高? ? ? ? ? ?AR——對照品的峰面積或峰
色譜儀定量分析之外標法
色譜儀定量分析的外標法是在相同分析條件下，通過比較被測樣品與被測樣品的純物質的色譜峰面積或峰高進行定量的方法，一、具體做法：將被測樣品的純物質配制成不同濃度的標準樣品溶液，在與被測樣品相同的色譜條件下，等體積準確進樣，測量各種濃度下對應的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標準曲線。標準曲線應
色譜定量分析中－選內標法or外標法？
? 色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據是：組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內標法、外標法、標準曲線法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫過于內標法、外標法了。 以內標法為例，選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物(當
定量分析中怎樣選擇內標法或外標法
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標
色譜定量分析中怎樣選擇內標法或外標法？
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。 內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被
淺談常見比色法蛋白質定量分析方法
比色法蛋白質定量 蛋白質通常是多種蛋白質的化合物，比色法測定的基礎是蛋白質構成成分:氨基酸(如酪氨酸，絲氨酸)與外加的顯色基團或者染料反應，產生有色物質。有色物質的濃度與蛋白質反應的氨基酸數目直接相關，從而反應蛋白質濃度。 比色方法一般有BCA，Bradford，Lowry 等幾種
色譜定性與定量分析（歸一化法、內標法和外標法）
色譜法是根據色譜峰的面積或高度進行定量分析的。色譜定量計算方法很多，目前比較廣泛應用的有歸一化法、內標法和外標法。1. 歸一化法如果試樣中所有組分均能流出色譜柱并顯示色譜峰，則可用此法計算組分含量。設試樣中共有n個組分，各組分的量分別為m1，m2，……，mn，則i種組分的百分含量為： 歸一化法的
定量分析方法
一. 標準曲線法 配制與試樣溶液相同或相近基體的含有不同濃度的待測元素的標準溶液，分別測定 A樣，作 A-c 曲線，測定試樣溶液的A，從標準曲線上查得 c樣。 適用于組成簡單、干擾較少的試樣。 二. 直接比較法：樣品數量不多，濃度范圍小 三. 標準加入法 當試
定量分析方法
一. 標準曲線法 配制與試樣溶液相同或相近基體的含有不同濃度的待測元素的標準溶液，分別測定 A樣，作 A-c 曲線，測定試樣溶液的A，從標準曲線上查得 c樣。 適用于組成簡單、干擾較少的試樣。 二. 直接比較法：樣品數量不多，濃度范圍小 三. 標準加入法 當試樣基體影響較大，且又
常見化學藥品的貯存
硝酸固碘硝酸銀，低溫避光棕色瓶。液溴氨水易揮發，陰涼保存要密封。 白磷存放需冷水，鉀鈉鈣鋇煤油中，堿瓶需用橡皮塞，塑鉛存放氟化氫。 易變質藥放時短，易燃易爆避火源。實驗室中干燥劑，蠟封保存心坦然。 解釋： 1、硝酸固碘硝酸銀，低溫避光棕色瓶：意思是說硝酸、固體碘和硝
色譜定量分析歸一化法、內標法、外標法及標準加入法比較
歸一化法 把所有出峰的組分含量之和按100%計的定量方法，稱為歸一化法。 各成分校正因子一致時可用該法，該法簡便、準確，特別是進樣量不容易準確控制時，進樣濃度及進樣量的變化的影響很小。 其他操作條件，如流速、柱溫等變化對定量結果的影響也很小。GC應用廣于HPLC。 外標法（標準曲線法、直
光譜定量分析方法
由于直讀光譜是一種相對的分析方法，必須先繪制出可靠的標準曲線才可能到可靠的分析結果。標準曲線的制作可以有多種方式，常見的有校準曲線法、控制試樣法、持久曲線法等。(1)校準曲線法 校準曲線法一般多采用擬合(二次或三次方程)來近似表示，也有用折線法。a．當元素的含量較低時，可用V-c或-cx等。制作校準
核酸定量分析方法
核酸定量分析 DNA 或 RNA(以260nm處的吸光值為基礎)?1. 制備用蒸餾水稀釋過的DNA 或 RNA 樣品溶液 ( 典型稀釋比為 1:100 或 5:500μl)?2. 使用紫外光源,在260 nm 處測定吸光值,也可以在280 nm 和230 nm 測定吸光值 (260/280 的光吸收
定量分析的方法介紹
方法定量分析圖定量分析方法很多，但各種方法在應用時往往都有一定的程序化。如實驗法、觀察法、訪談法、社會測量法、問卷法、描述法、解釋法、預測法等等。具體使用到的分析方法，可以是以下幾種方法的一種或幾種結合使用：濕法分析直讀光譜（OES）電感耦合等離子體放射光譜（ICP-AES）電感耦合等離子體質譜儀（
定量分析方法有哪些
定量分析法有五種：1、比率分析法。2、趨勢分析法。對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比，觀察其成長性。通過趨勢分析，分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。3、結構分析法。通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析，考量各分項目在總體項目中的地位。4、相互對比法。它通
定量分析方法有哪些
定量分析法有五種：1、比率分析法。2、趨勢分析法。對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比，觀察其成長性。通過趨勢分析，分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。3、結構分析法。通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析，考量各分項目在總體項目中的地位。4、相互對比法。它通
XPS定量分析方法原理
經X射線輻照后，從樣品表面出射的光電子的強度（I，指特征峰的峰面積）與樣品中該原子的濃度（n）有線性關系，因此可以利用它進行元素的半定量分析。簡單的可以表示為：I = n*S, S稱為靈敏度因子（有經驗標準常數可查，但有時需校正）。對于對某一固體試樣中兩個元素i和j,?如已知它們的靈敏度因子Si和S
求XRD定量分析方法
XRD定量分析方法 從內標方程或外標方程的應用，我們可以了解到有可能也有必要建立一種標準化的比強度數據庫以便隨時都能夠利用X射線衍射儀的強度數據進行物相的定量測定。如今JCPDS協會約定以剛玉（α- Al2O3）為參考物質，以各物相的最強線對于剛玉的最強線的比強度I／Icol為“參考比強度”（RI
色譜定量方法：標準加入法內標法外標法
色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據是：組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內標法、外標法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫過于內標法、外標法了。 以內標法為例，選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組
什么是外標法
這是色譜定量分析中較早使用的一種方法，應用比較廣泛。此方法的中心內容是需要用預測組分的標準物（或稱對照樣品）作出峰高或峰面積對含量（重量或濃度）的校正曲線。校正曲線通常是線性的，并且外推通過原點。繪制校正曲線，可將標準物配成數分不同濃度的溶液，然后取不同的量分別進行定量分析（每次分析都在完全相同的條
什么是外標法
這是色譜定量分析中較早使用的一種方法，應用比較廣泛。此方法的中心內容是需要用預測組分的標準物（或稱對照樣品）作出峰高或峰面積對含量（重量或濃度）的校正曲線。校正曲線通常是線性的，并且外推通過原點。繪制校正曲線，可將標準物配成數分不同濃度的溶液，然后取不同的量分別進行定量分析（每次分析都在完全相同的條
定量分析方法的方法學驗證(3)
五，檢測限檢測限是指試樣中被測物質能被檢測出的最低濃度或量。檢測限是一種限度檢驗效能指標，即反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經處理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它無需定量測定，只要指出高于或低于該規定的濃度或量即可。根據所采用的分析方法來確定檢測限。當用 GC 和 HPLC
定量分析方法的方法學驗證(2)
三，精確度準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。準確度應在規定的范圍內測試。用于定量測定的分析方法均需做準確度驗證。1. 測定方法的準確度可用已知純度的對照品做加樣回收率測定，即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分
定量分析方法的方法學驗證(1)
定量分析方法驗證的目的是證明采用的含量測定方法適合于相應分析要求，在進行定量分析方法學研究或起草藥品質量標準時，分析方法需經驗證。驗證內容有：線性、范圍、準確度、精密度（包括重復性和重現性）、檢測限、定量限和耐用性等。一，線性線性是指在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物質濃度直接呈正比關系的程度。
色譜儀定量分析方法
色譜儀定量分析方法有歸一化法、內標法、內標標準曲線法和外標法。一、歸一化法：歸一化法是將樣品中所有組分的含量之和定為100%，計算其中某一組分百分含量的定量方法。1、計算方法：??????? Ci% =（mi/m）×100% = fi′Ai/（∑fi′Ai）×100%式中：Ci%為被測組分i的百分含