盤點色譜柱的使用和維護12要點
色譜柱石油柱管、壓帽、卡套(密封杯)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。 在日常分離分析的工作中,色譜柱的正確使用和維護是十分重要的,色譜柱使用是否得當,直接影響到色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,以下12點問題在維護色譜柱的過程是尤其主要的。 1.柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產生空隙。 2.如果儀器用來做常規分析,樣品種類有限,但分析次數多,則不妨為每一類常規分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。 3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。 4.應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全......閱讀全文
實驗室檢驗檢測工具色譜柱
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。chromatographic column裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以
實驗室分析儀器液相色譜柱的色譜柱的結構分析
現代高效液相色譜大多采用小粒徑固定相以獲得高柱效,較大的阻力需要在高壓下運行,這也要求色譜柱及其連接必須滿足耐高壓、不泄漏、死體積小等條件。為了保證色譜だ具有良好的密封性能,通常使用帶錐套的線密封連接方式。圖1給出了常見的高效液相色譜柱結構。圖1 色譜柱結構1—塑料保護堵頭;2—柱頭螺栓;3—刃環;
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測?
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
請仔細看不同柱子的填料的粒徑,對于一根液相柱,它的主要物理指標(非性能指標)包括柱長,內徑,填料的種類,填料的粒徑。其他參數相同的情況下,柱子越長理論柱效越高,但工作壓力也越高;填料越細,理論柱效越高,同樣也帶來工作壓力高的問題。...
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
實驗室分析儀器凝膠色譜柱色譜柱的保護方法
1、防止氣體進入色譜柱。凝膠柱是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的
實驗室分析儀器色譜柱柱再生辦法
色譜柱使用一段時間后,柱效將會下降,必須進行再生處理。再生處理包括活化(自右向左)和凈化(自左向右)兩種。對不同的填料處理方法不同,同一種填料也可以采用不同的處理方法。硅膠、氧化鋁和極性(正相)鍵合相色譜柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水,采用上述溶劑依次以1
實驗室分析方法色譜法色譜柱介紹
色譜又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。 1柱色譜 為向玻璃管中填入固定相,以流動相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液,再滴加流動相
實驗室分析方法高效色譜柱原理
高效液相色譜理論1、塔板理論①塔板理論介紹:塔板理論是 Martin 和 Synger 首先提出的色譜熱力學平衡理論。它把色譜柱看作分餾塔,把組分在色譜柱內的分離過程看成在分餾塔中的分餾過程,即組分在塔板間隔內的分配平衡過程。這個理論假設:色譜柱內存在許多塔板,組分在塔板間隔(即塔板高度)內完全服從
實驗室分析儀器液相色譜柱的色譜柱的分類
基于不同原理和角度,高效液相色譜柱和固定相可以有不同的分類方式。液固色譜固定相按基質材料可分為無機氧化物、聚合物等主要類型;按結構和形狀分為薄殼型和全孔型,無定形和球形,整體柱等;按固定相表面改性與否分為吸附型和化學鍵合型;按照分離模式可以分為正相、反相、離子交換、疏水作用、體積排阻、親和、手性等類
分析色譜柱和制備色譜柱的區別
分析色譜柱和制備色譜柱的區別是什么目的不同。制備型的目的是利用色譜柱進行成分的分離,用來收集組分;\分析型的目的是分析,測定含量或雜質。
實驗室分析方法高效液相色譜儀液相色譜柱保護柱選擇
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣
實驗室分析方法色譜分析的色譜柱的老化方法
1、在室溫下,將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上,另一端放空;?2、通載氣在室溫下吹0、5,使柱中空氣被吹干凈;?3、然后升溫,在高于使用溫度20-30度的溫度下保持12-24。?4、降至室溫,完成老化,接檢測器。
實驗室分析儀器色譜柱色譜峰尾的情況分析
對色譜峰拖尾的主要原因作了系統分析可能原因 ? ? ? ?解決方案色譜柱問題色譜柱污染:清洗色譜柱。如問題還沒解決,更換色譜柱。??柱效下降:用已知柱效的色譜柱更換當前柱。進行一系列標準進樣,比較保留時間,如果是可重復的,就表示原來的色譜柱已被污染。清洗色譜柱,如果保留時間不穩定,問題可能是溶劑的不
實驗室分析方法氣相色譜色譜柱制備技術介紹
一、溶膠一凝膠技術傳統制柱工藝一般分為三個步驟:柱管內壁的刻蝕脫活、固定液的涂漬和交聯固化,溶膠-凝膠技術將其合為一步,簡化了工藝,縮短了制柱時間。溶膠-凝膠技術制柱的一般過程是:用少量二氯甲烷清洗毛細管柱內壁后用氮氣吹干。配制合適的溶膠-凝膠液體系,將前體如甲基三甲氧基硅烷、溶劑、固定相、脫活劑含
實驗室分析方法氣相色譜色譜柱的性能評價
制備好的色譜柱常用以下幾個指標來評價其性能好壞。一、分離能力1.塔板數(1)塔板數N塔板數是評價柱效的主要指標,塔板數的計算可依據表1中的公式,其中柱效計算時色譜峰上的關鍵點見圖1。?圖一?表1塔板數N=參數標準偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
實驗室分析方法色譜法色譜柱的保存方法
如果色譜柱不使用,又該如何進行保存呢?下列方法可供參考: 在柱二端包起來,放到盒子里室溫避光保存。毛細管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊,分別插在毛細管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用細金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學試劑,特別在櫥內會有些氣味,這樣能較好保管色譜柱。放置時也要有序放置,毛細管柱還
實驗室分析儀器氣相色譜所需色譜柱指標柱溫的選擇
1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點;?2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度,低于樣品分解溫度;?3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多(環己酮中環己基過氧化氫色譜分析中環己酮沸點160多度,用55度柱溫峰型和出峰速度都很好)。
實驗室檢驗檢測工具??毛細管色譜柱
毛細管色譜技術目前已用于各種復雜混合物分析,包括大氣及環境污染物質、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質和一些無機物及金屬有機物等。恒溫誤差:±0.1℃絕對精度:50℃時±0.1℃重復性:±0.1℃溫度范圍:室溫—100℃加熱腔尺寸:350mm X 45mm X 40mm電源:220V,50Hz毛細管
實驗室分析方法色譜分析的色譜柱為什么要老化
1、新填的色譜柱中有殘余的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質及其它易揮發雜質,所以老化。?2、另一個目的是可以使固定液均勻地涂在載體上。
色譜柱填充技術分析
色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20μm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒
實驗室分析儀器氣相色譜柱空心柱的種類
空心柱種類(一)柱管管材在空心柱氣相色譜的發展過程中,柱管材料的選擇也幾經變遷。研究中曾經使用過金屬、塑料、玻璃作為管材,目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管兩大類。用于制作空心柱管的普通玻璃管有鈉鈣玻璃(或稱軟質玻璃)和硼硅玻璃(或稱硬質玻璃)。考
實驗室分析儀器氣相色譜柱空心柱的分類
1.按制備方法分類空心柱按制備方法分為以下幾種:壁涂空心柱(wall coated open tubular column,WCOT柱):柱內徑0.2~0.6mm,一般是將固定液直接涂漬到空心柱內壁,現今空心柱都是這種類型。多孔層空心柱(porous layer open tubular colum
實驗室分析方法色譜柱固定液選擇原則
1、相似相溶原則;?2、利用分子間特殊作用力原則;?3、利用混合固定液原則。
實驗室分析儀器常見色譜柱再生
即使樣品和流動相己做過前處理,也仍難以完全避免柱子受到污染,因此必須對柱子進行清洗。清洗應定期進行,如果在短期內分析許多樣品,則以每日清洗一次為宜,至少也應周一次,防止有太多雜質在柱上堆積反相柱的常規洗滌辦法:分別取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱體積(即對于一根4.6mm×25cm的柱來說,通常
實驗室分析儀器色譜柱日常維護
一、流動相的pH應在使用范圍內以硅膠為基質的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動相超過其pH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒樣品和流動相中含有固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降。因此,建議使用超純水