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  • DTPA絡合滴定法測鋁合金中的稀土總量

    一、方法要點鋁合金試樣用鹽酸溶解,用氫氧化鈉和三乙醇胺沉淀分離稀土,在六亞甲基四胺緩沖液中,磺基水楊酸為掩蔽劑,偶氮胂Ⅲ為指示劑,用DTPA溶液滴定稀土總量。本法準確、簡捷,回收率達99.6%,可測稀土氧化物含量為0.1%~50%的各種鋁合金。二、試劑(1)六亞甲基四胺:20%的溶液用鹽酸調至:pH≈5.5。(2)二亞乙基三胺五乙酸(DTPA)溶液(0.01mol/L):稱3.96g,加水500mL,氨水調至溶解完全(pH7~8),用水稀至1000mL。DTPA溶液的標定:從鋁合金中提純的稀土氧化物作基準物,用DTPA溶液滴定,計算出溶液對稀土氧化物的滴定度(g/mL)。(3)氫氧化鈉:30%的溶液。(4)三乙醇胺溶液(1+2)。(5)磺基水楊酸溶液10%;(6)偶氮胂Ⅲ溶液:0.1%的溶液。(7)過氧化氫。三、分析步驟稱0.10000.5000g試樣于燒杯中,分次加鹽酸(1+1)5~10mL,劇烈反應后,低溫加熱,加過氧化氫2......閱讀全文

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