【干貨】如何判斷一只色譜柱的“退休”時間？
色譜工作者常會碰到這樣的問題，色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態嗎？如何確定一支色譜柱是否應該“退休”？新的色譜柱在使用前都要做什么？如何對柱子進行清洗？好的色譜柱應具備哪些性能？等等一系列問題，都是今天小萃要和您探討的。 新色譜柱開啟和安裝推薦步驟 1.使用新鮮潔凈的水與乙腈。沖洗系統，確保系統干凈，不含任何緩沖鹽和污染物。 2.取用色譜柱時避免磕碰掉落。 3.將色譜柱入口端連接到系統上，柱出口端先不要連接，色譜柱身上有箭頭標明正確流向。 4.在0.1mL/min流速條件下用純乙腈潤洗色譜柱，然后在2分鐘內將流速升至0.5mL/min。 5.當溶劑均勻的從柱出口端流出，停流速，將色譜柱出口端接到系統檢測器上（這樣可以避免氣泡進入檢測系統，并且可快速達到基線平衡）。 6.重啟流速，按照步驟4的方法逐漸提高流速，至常規分析時所使用的流速。 7.參考柱效測試報告中的方法，使用該流動相條件平衡色譜柱，......閱讀全文
ACE色譜柱峰形問題排除對照表
峰形問題??????????????????????????????????? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 可能致因 ?
液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常介紹
?液相色譜柱是定量分析和雜質檢測的主要精密儀器。液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里，我想介紹一些使用液相色譜柱液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常是怎樣一回事！一、pH使用范圍通常認為硅膠基質柱的酸堿度在2-8的范圍內。如果選擇高品質硅膠，則添加高密度粘合和雙尾密封，大大增加l0和z的耐酸堿范圍
gc法使用空心毛細管色譜柱時,峰形受什么影響
GC法使用空心毛細管色譜柱時，峰形受到柱內表面粗糙度、柱內的氣體流速、柱溫度及柱內壓力等因素的影響。當柱內表面粗糙度較大時，容易產生滯留，從而影響峰形；柱內氣體流速過快，會影響物質的均勻分布，影響峰形；柱溫度過高，容易影響物質的分離，影響峰形；柱內壓力過低，也會影響物質的分離，從而影響峰形。
氣相色譜異常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起； (2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時； (3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病；
液相色譜的峰形異常怎么辦
1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。 2、流路污染。使用清洗液清洗流路。 3、流路死體積大。檢查管路連接處，正確連接管路，消除死體積。
色譜儀峰形后拖如何解決？
一、概述 高效液相色譜方法的開發過程中，一個總的原則是：先找到目標化合物的峰，然后調整峰形，再是進一步完善。本文主要介紹調整峰形中峰形后拖的解決方案。???? 二、峰形后拖常見形式及原因?????? 在這里撇開所有的污染、塌陷、死體積等其它因素，假設系統是好的，柱子是新的、好的，單
色譜柱故障診斷：多出峰！
有兩種類型的附加峰 1. 即使不進樣也會出現的峰 (鬼峰) ，并且在色譜分析過程中也會出現在真實的峰之中 2. 由樣品產生的附加峰 鬼峰 a）柱頭污染 烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品） b）進樣墊流失 使用高質量的產品 c）進樣口污染 殘留在進樣口或襯管中的物質 d）載氣
如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。 這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
葛根液相色譜峰形不好，應該怎么解決呢
調整有機相比例，看看變化趨勢，如果能調開，用這個方法簡單變梯度，這個最好是有經驗的實驗員調整調的好的話，峰型會變得很好。調整水相pH值，這個吧，如果你分不開的色譜峰是有酸堿性的官能團會比較好。不過pH值一變，所有色譜峰的保留時間都可能變色譜柱，你看看峰型，有沒有拖尾。如果有的話換一根好點兒的柱子可能
氣相色譜不能設置分流比如何保證峰形
毛細管氣相色譜分析進樣方式之一，是一種建立在低溫濃集技術原理基礎上的進樣方式。即進樣的組分光富集于色譜柱的起始端,而不進行色譜分離，直至汽化室被沖洗干凈為止。 不分流進樣的基本點是溶劑凝集于色譜柱起始一段，造成嚴重過載，使它暫時起固定液作用。樣品每一組分更強烈地留在液相，流動的氣相中溶質分子大大減少
氣相色譜儀分析中出刀形峰問題
氣相色譜儀分析中出刀形峰指氣相色譜儀分析中樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。出刀形峰問題分析和解決方案如下：一、減少樣品進樣量。二、提高柱箱溫度。三、改用較大內徑的色譜柱。四、增加固定液涂層厚度。五、選用樣品溶解度較高的固定液。六、提高進樣器溫度，改善峰形狀。
色譜柱填料與峰寬的關系
色譜柱填料與峰寬的關系：同樣的填料，壓力，流動相/固定相，同樣的樣品，即柱效不變的條件下，塔板高度是常數。理論塔板數N與柱長成正比，柱越長，N越大。柱長L增加一倍，理論塔板數增加一倍。H=半峰寬^2/L。H不變，L變為2倍，半峰寬變為根號2倍。色譜峰是由信號值和時間構成的二維曲線，峰寬是指色譜峰的時
色譜柱填料與峰寬的關系
色譜柱填料與峰寬的關系：同樣的填料，壓力，流動相/固定相，同樣的樣品，即柱效不變的條件下，塔板高度是常數。理論塔板數N與柱長成正比，柱越長，N越大。柱長L增加一倍，理論塔板數增加一倍。H=半峰寬^2/L。H不變，L變為2倍，半峰寬變為根號2倍。色譜峰是由信號值和時間構成的二維曲線，峰寬是指色譜峰的時
色譜柱填料與峰寬的關系
同樣的填料，壓力，流動相/固定相，同樣的樣品，即柱效不變的條件下，塔板高度是常數。理論塔板數N與柱長成正比，柱越長，N越大。柱長L增加一倍，理論塔板數增加一倍。H=半峰寬^2/L。H不變，L變為2倍，半峰寬變為根號2倍。色譜峰是由信號值和時間構成的二維曲線，峰寬是指色譜峰的時間寬度，與衰減沒關系。以
氣相色譜分析常見峰形異變可能原因
在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型（15種）加以分析，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型（15種）加以分析，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
1.臺階峰： (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕； (2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等； (3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。 2.負峰： (1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能 出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量
柱溫對色譜峰的影響有哪些
柱溫即色譜柱溫度。色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。 氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關系到： ①色譜柱固定液的壽命。若柱
高效液相色譜圖的峰形前面較寬是為什么
有可能你的流動相還沒有平衡好就開始進樣了，前后有差異很正常。如果是出峰的個數和峰形都完全不一樣，那么，可以考察一下樣品的穩定性，有沒有在流動相中分解或者其他什么不穩定的情況
高效液相色譜圖的峰形前面較寬是為什么
有可能你的流動相還沒有平衡好就開始進樣了，前后有差異很正常。如果是出峰的個數和峰形都完全不一樣，那么，可以考察一下樣品的穩定性，有沒有在流動相中分解或者其他什么不穩定的情況
氣相色譜分析常見峰形異變可能原因分析
在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行。為此，本篇把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考。? 在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現某些色譜峰形的偏離畸變或
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析（一）
? 在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余
氣相色譜分析中峰形好壞與什么有關
首先是進樣口的襯管，襯管內的石英棉如果臟了或者填充的不好的話也會影響峰的效果。其次是分流比，如果分流比過小的話，導致樣品汽化后體積超出進樣口定量環會導致峰拖尾。并且RSD極大。最后便是柱子以及柱流速。
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析（二）
? 8.圓頂寬峰 (17)樣品量大起出了色譜柱容量; (18)汽化溫度低; (19)色譜柱沒按要求安裝; (20)檢測器工作狀態不對，如載氣太小、沒開補充氣; (21)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大; 9.平頂峰(未到滿量程)： (1
氣相色譜峰形不好看是什么原因
毛細管氣相色譜分析進樣方式之一，是一種建立在低溫濃集技術原理基礎上的進樣方式。即進樣的組分光富集于色譜柱的起始端,而不進行色譜分離，直至汽化室被沖洗干凈為止。不分流進樣的基本點是溶劑凝集于色譜柱起始一段，造成嚴重過載，使它暫時起固定液作用。樣品每一組分更強烈地留在液相，流動的氣相中溶質分子大大減少。
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱內因素
由色譜儀速率理論方程可知，引起色譜峰展寬的柱內因素有組分分子在色譜柱內運行的渦流擴散、分子擴散、傳質阻力和色譜柱幾何尺寸。一、渦流擴散：當樣品注入全多孔微粒固定相填充柱后，在液體流動相驅動下，樣品分子不可能沿直線運動，而是不斷改變方向，形成紊亂似渦流的曲線運動。由于樣品分子在不同流路中受到的阻力不同
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素有進樣器、檢測器和連接管中的死體積。采用細內徑的管路，盡量減小連接管路的長度，采用死體積小的檢測器，采用合適的進樣方式和技術，可降低柱外效應。一、采用細內徑的管路，盡量減小連接管路的長度。若管路內徑減小，其長度可增加。若管路內徑增大，其長度要縮短。內徑0.25mm連接
HPLC故障排除：峰形問題（一）
1. 峰形1.1.在RP-HPLC應用之初，峰拖尾就是最常見的峰形問題（拖尾峰是RP-HPLC自出現以來最普遍的峰形問題）。大多數峰拖尾是由于柱內硅膠顆粒表面上的酸性或離子化硅烷醇基團之間相互作用而導致的。低純度硅膠（通常稱為“A型”或酸性硅膠）具有高含量的酸性硅烷醇（-Si-OH）基團，其富含的金
峰形后拖尾的原因
[柱物理損壞]????? 色譜柱有物理損壞是造成峰形拖尾的根源。*的解決方法就是更換新柱。[柱內填料污染]????? 流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要污染源。????? 流動相所用的各種溶劑至少是分析純，盡量使用色譜純試劑。流動相所用的水zui好是超純水或全玻璃器皿雙蒸水。用前先用0.45um溶
HPLC故障排除：峰形問題（二）
1.3.色譜圖中所有峰拖尾或峰變形通常是由物理作用導致的，而非化學作用。如果色譜圖中的峰形均表現相同類型的變形（圖3），則問題最早應出現在分析物通過色譜柱遷移之前（主要問題發生在分析物在色譜柱中遷移之前）。這種峰形變形最常見的致因是：玻璃料或柱頭的空隙部分堵塞（此類峰變形最常見的原因是篩板部分堵塞或