液相色譜柱壓升高的原因
造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內產生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。 1、流動相過濾不良 因機械性雜質堵塞進口濾片,導致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞,使固體雜質滯留于濾板上所造成的。 2、霉菌生長 霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導致壓力升高。這種現象在夏季,尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動相時更易發生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時一般要現配現用。即使保存在冰箱中,一般也不要超過兩天。否則,即使不堵塞濾板,也會因細菌或霉菌孳生產生代謝物而造成對樣品分析的干擾。 3、非特異性吸附 當溶質在柱子上有較強的非特異性吸附,且當前所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質也會造成阻力增大和壓力升高。 4、更換流動相時置換不徹底 當改換流動相體系時,不徹底的更換使不同性質、互不混溶的流動相存在于一個體系之中,也會造成壓力升高。 5、鹽晶體的析出 使用緩沖液或......閱讀全文
液相色譜柱保護柱的作用
在高效液相分析檢測樣品的過程中,液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。????? 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色
高效液相色譜柱怎么裝柱
一般來說是這樣:1. 色譜柱應該是可以直接接在勻漿罐上的,如果不能,則需要一個轉換接頭。這個轉換接頭的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免過硬或尺寸不合適而導致色譜柱接口螺紋的損壞;2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液(多為有機溶劑,劉國詮老師的《色譜柱技術》一書中列的比較全,可供參考)將
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理??? 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的 1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理 2.學習高效液相色譜儀的使用 3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法 二、基本原理 高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
如何選擇液相色譜柱保護柱?
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中
如何選擇液相色譜柱保護柱?
從材質上分:不銹鋼材質和PEEK(聚醚醚酮)材質? PEEK 材質優缺點--樣品對金屬離子比較敏感時,選擇PEEK材質比較合適,比如某些蛋白分析會用到PEEK材質的分析柱,主要就是考慮到這方面的因素;? 不銹鋼材質優缺點--大部分小分子化合物的分析,選擇不銹鋼材質保護柱居多,特別是當流動相體系
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換:1、首先把原來儀器上的柱子用甲醇或其他有溶劑沖下干凈后(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分)2、然后把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上。3、換上新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標示的方向后,先接柱子入口端
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱相關推薦
在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等,?1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱?2.?如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILI
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。?色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:zui
液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用,是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要,使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。? ? 一、避免壓力和溫度的急劇變化? ? 溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況
液相色譜柱的清洗
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應用最廣泛的技術,主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質,因此,分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來分離的,含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。固定相上還有少數物質,如混合相(
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。?色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:最經典
液相色譜柱的結構
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(
液相色譜柱如何安裝
?? 1、液相色譜柱的結構:????a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。????柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內
液相色譜柱壓升高
造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內產生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。例如,緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內,或樣品污染沉積。針對第一種情況,處理時應先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖
液相色譜柱的使用
色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是最佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、最好
液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用,是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要,使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。? ? 一、避免壓力和溫度的急劇變化? ? 溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況
液相色譜柱的保存
1.反向色譜柱實驗后的保養: 使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。 2.長期保存色譜柱: 如,色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下,對于反相柱
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如何安裝液相色譜柱
對,一般是這個樣子安裝的。不過平放也可以。出口高的意思是這樣:液相儀器特別害怕氣泡,氣泡進入儀器之后,可能會堵住柱子。那么氣泡也是比較輕的,一般來說會往上浮。所以色譜柱的出口在高處。一旦氣泡進入色譜柱,還有可能被流動相推出來。不過現在的低壓四元泵都帶有在線脫氣的裝置,所以色譜柱平放也沒什么關系。
液相色譜柱怎么選擇
一、液相色譜柱選擇的簡單思路?1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。?2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。?3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。?二、液相色譜柱選擇的條件?A填料基質
液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實驗后的保養: 使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。 2.長期保存色譜柱: 如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的
液相色譜柱選擇方法
一、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的簡單思路? 1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。? 2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。? 3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。?
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。?色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:zui