1、選擇大小適度，晶質良好的單晶體作試樣，收集衍射數據。
2、指標化衍射圖，求出晶胞常數，依據全部衍射線的衍射指標，總結出消光規律，推斷晶體所屬的空間群。
3、將測得的衍射強度作吸收校正，LP校正等各種處理以得出結構振幅|F|。
4、相角和初結構的推測。常用推測相角的方法有派特遜函數法及直接法。
