CBIFS2017專題論壇：農獸藥殘留檢測技術

　　2017年4月7日，由中國檢驗檢疫學會、太平洋國際展覽聯合舉辦的“CBIFS2017第十屆中國國際食品安全技術論壇”在杭州國際博覽中心召開。本屆會議邀請了食品行業內著名專家學者和儀器廠商，開展了80余場大會報告和專題報告，其中包括快速檢測、分析方法、食源性微生物、農獸藥殘留、真菌毒素、實驗室建設、產業鏈控制、乳制品、標準法規等食品安全熱點話題，眾專家、學者多角度、全方位探討了食品安全現代科學和技術的發展與應用。

　　在下午的“農獸藥殘留檢測技術”的專題論壇上，中國農業大學理學院院長周志強、默克化工技術（上海）有限公司應用工程師段存爭、華中農業大學獸藥研究所所長袁宗輝、島津技邇（上海）商貿有限公司市場部祝付蘭、我國資深離子交換分離專家周錦帆、賽默飛世爾科技食品行業經理許群、大連化學物理研究所儀器分析化學研究室馮亮帶來精彩的演講報告，共同交流農獸藥殘留檢測技術。

中國農業大學理學院院長 周志強

　　中國農業大學理學院院長周志強教授帶來《農藥殘留與食品安全》的精彩報告，報告介紹了農藥概況、為什么使用農藥、如何評價農藥殘留、如何去除農藥殘留、農藥安全評價的三個問題等。

　　農藥是防治農、林、牧業生產中有害生物和調節植物生長的化學及生物制品。目前注冊的農藥化合物大約2800種，商業化1300種，常用大約500種。相關研究表明，如果停止使用農藥，水果減產＞70%，蔬菜減產＞50%，谷物減產＞30%、馬鈴薯減產＞40%、甜菜減產＞60%。

　　報告指出，農業生產和疾病控制中不得不使用農藥，農藥使用必然會帶來農藥殘留問題，相關法規和條例對農藥的施用對象、施用量、施用安全間隔期、施用方式都進行了嚴格的規定。農藥殘留安全事件大多是因為未按規定使用農藥。

　　農藥安全評價的三個問題包括手性農藥、農藥代謝物、農藥相關雜質。目前市售的絕大多數農藥是以外消旋體形式生產和使用的，隨著對光學純手性農藥認識的不斷深入，人們趨向使用高活性、低副作用的光學純品種。現有的農藥環境風險數據不充分，農藥代謝物的環境風險沒有被全面評估和研究，不同基質中代謝物種類繁多、代謝機制復雜，代謝物標樣的缺乏制約了其結構確認和環境風險研究。農藥的相關雜質包括生產或儲存過程中對人類和環境有明顯毒害的、對適用作物產生藥害、引起農產品污染、影響農藥產品質量穩定性、引起其他不良反應影響。

默克化工技術(上海)有限公司應用工程師 段存爭

　　默克化工技術(上海)有限公司應用工程師段存爭帶來《分子印跡聚合物萃取技術在食品痕量分析中的應用》的精彩報告。

　　分子印跡（MIPs）是一種高度鉸鏈的聚合物，設計出來用于提取單個分子或具有一類結構的分子，具有高度選擇性。分子印跡是合成出有選擇性的模板分子來模擬分析物，生成與目標分析物在空間和化學性質互補的特異性的孔穴或痕跡。

　　分子印跡具有高度選擇性可降低檢出限、減低離子抑制，方法開發簡單耐用、節省時間，能耐高溫、無機溶劑和極端pH條件，比免疫親和材料更耐用。

華中農業大學獸藥研究所所長 袁宗輝

　　華中農業大學獸藥研究所所長袁宗輝帶來題為《獸藥殘留檢測技術研究進展》的精彩報告，報告介紹了獸藥殘留，獸藥殘留檢測技術的研究進展，獸藥殘留預警技術的研究進展。

　　獸藥殘留是指動物可食性組織和產品（蛋、奶、蜜）中出現的外源化合物及其代謝物或雜質，是外源物質與動物機體相互作用的結果，包括獸藥、飼料添加劑、工農業廢棄物、環境污染物、生物毒素等。

　　報告介紹了多殘留檢測方法研究與標準制訂，多類（種）抗菌藥殘留物同時檢測技術，基于工程菌的喹諾酮類殘留同時檢測技術，基于抗體的違禁藥多殘留痕量檢測技術，基于受體的違禁藥多殘留痕量檢測技術，創制殘留標示物標準品，揭示藥物的代謝譜和代謝方式等。

島津技邇（上海）商貿有限公司市場部 祝付蘭

　　島津技邇（上海）商貿有限公司市場部祝付蘭帶來《島津技邇應對食品安全領域的新應用》的精彩報告，介紹了QuEChERS方法在農獸殘測定中的應用，食品中草甘膦殘留分析，InertSep HLB獸藥殘留前處理第一選擇等。

　　QuEChERS方法與傳統的樣品前處理方法相比，具有快速（1h內可處理10個樣品）、操作簡單、成本低、適用于寬范圍農藥、重現性好、安全（減少90%溶劑使用）等優勢。根據樣品基質不同選擇對應的凈化試劑。報告還介紹了包括“農業部例行監測項目”、“植源性食品中氯噻啉的快速測定”等檢測案例。

我國資深離子交換分離專家 周錦帆

　　我國資深離子交換分離專家周錦帆帶來《固相萃取柱回收率低的原因分析（原創）》的精彩報告。

　　報告揭示了“固相萃取-質譜法測定食品中農殘獸殘”這類方法回收率顯著偏低的問題，期望分析化學工作者能夠正視；分析了“固相萃取”這一步回收率顯著偏低的5個原因；提出了“用分配系數kd來描述固相萃取每一步驟，此時目標物處于什么狀態”，是唯一科學的研究方法。

　　據發表的論文表明，固相萃取的回收率通常為70-80%，回收率偏低是近20年來分析化學工作者眾所周知的事實，也是分析化學工作者當今最有價值的真實的課題研究。

　　固相萃取回收率低的五大原因：根本原因/熱力學原因，吸附劑本身性能和吸附容量，流速原因/動力學原因，分離時采用的有機溶劑介質引起的色層中一定存在氣泡，洗脫液的洗脫體積可能不夠。

　　報告還提出了關于固相萃取柱的研究建議：按照F.W.E.Strelow于1960年在AC（美國《分析化學》雜志）上介紹的Kd測定方法，研究不同農獸殘留在不同固相萃取劑上，與不同溶劑介質的分配系數kd；最好將農獸殘制成標記物質，以快速了解固相萃取柱分離的全過程。

　　該報告獲聽眾的高度興趣，報告后繼續與多位聽眾進行了交流。

賽默飛世爾科技食品行業經理 許群

　　 賽默飛世爾科技食品行業經理許群帶來《賽默飛食品安全風險物質篩查分析解決方案》的精彩報告。

　　食品安全風險物質關注從農/牧/養殖場環境、原料、生產、成品、包裝存儲、超市餐桌的全方位的農殘、獸殘、重金屬、真菌毒素、非法添加和環境污染物。食品安全風險物質篩查分析賽默飛解決方案包括了基于三重四級桿平臺農藥殘留pQuan方法包，基于高分辨Q Exactive多農殘獸殘快速篩查pQSM方法包，基于離子色譜·三重四級桿聯用平臺的強極性農藥殘留檢測方案，TSQ三重四級桿液質聯用系統測定食品中真菌毒素的殘留量，Q Exactive篩查確證中藥保健品中的降糖類非法添加，UHPLC-Qrbitrap高分辨質譜快速篩查保健品中23種非法添加西藥成分，TSQ三重四級桿液質聯用快速測定保健食品中的甜蜜素，IC S-5000+HPLC離子色譜與三重四級桿聯用測定乳制品中的高氯酸鹽。

大連化學物理研究所儀器分析化學研究室 馮亮

　　大連化學物理研究所儀器分析化學研究室馮亮帶來《多種類農藥殘留快速檢測卡及設備》的精彩報告。報告介紹了快速檢測市場現狀，并指出目前的檢測技術主要應用于實驗室和大型企業，高端檢測難以激活巨大的中低端市場需求。

　　農藥主要包括殺蟲劑、除草劑和殺菌劑，其中殺蟲劑的國內市場份額中又以有機磷類為主。國內的檢測技術主要以酶抑制法為主，有機磷類和氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶的抑制作用使得底物不能被酶催化產生顏色變化。而國際檢測以酶聯免疫為主，高度抗原抗體反應結合酶對底物的高度催化效應可測試擬除蟲菊酯、啶蟲脒、多菌靈等。

　　報告提出了根據人體內膽堿酯酶反應的毒理研究，研發了基于膽堿酯酶的顯色反應試紙，并且有相應的國家標準。由于其機理基于有機磷或氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶的抑制作用，因此對其他類型農藥難有響應或假陽性。但是結合顯色方法的便捷性，開發研制相應的檢測試紙或快速檢測裝置，能夠涵蓋大部分種類的農藥，并能進一步提升檢測靈敏度將具有重要意義。