陽離子的鑒定方法（一）

陽離子鑒定方法條件與干擾靈敏度

撿出限量最低濃度Na+1．取2滴Na+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置數分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現，示有Na+ ：3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中進行，強酸強堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁

2.大量K+存在時，可能生成KAc·UO2(Ac)2 的針狀結晶。如試液中有大量K+時用水沖稀3倍后試驗。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾， PO43－、AsO43－能使試劑分解，應預先除去  12.5μg250μg·g－1 (250ppm)2.Na+試液與等體積的0.1mol·L-1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后產生白色晶形沉淀示有Na+ ： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓  Na+濃度大時，立即有沉淀生成，濃度小時因生成過飽和溶液，很久以后（幾小時，甚至過夜）才有結晶附在器壁

1. 在中性或弱堿性溶液中進行，因酸能分解試劑

2. 低溫進行，因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加劇

3. 除堿金屬以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀，需預先除去 K+1.取2滴K+試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+ ：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中進行，因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]3-

2. NH4+與試劑生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干擾，但在沸水中加熱1～2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]無變化，故可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時，鑒定K+4μg80μg·g－1 (80ppm)2.取2滴K+試液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸鈉Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+ ：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在堿性中性或稀酸溶液中進行2. NH4+有類似的反應而干擾，Ag+、Hg2+的影響可加NaCN消除，當PH=5，若有EDTA存在時，其他陽離子不干擾。0.5μg10μg·g－1 (10ppm)NH4+ 

1. 氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一小），在大的一塊表面皿中心放3滴NH4+試液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有NH4+ 這是NH4+的特征反應0.05μg1μg·g－1 (1ppm)2.取1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有NH4+ ： 或   NH4++OH-=NH3+H2ONH4+濃度低時，沒有沉淀產生，但溶液呈黃色或棕色1Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在時，與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾，必須預先除去
   

2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反應向左進行，沉淀溶解0.05μg1μg·g－1 (1ppm)Mg2+1.取2滴Mg2+試液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（Ⅰ），沉淀呈天藍色，示有Mg2+ 。對硝基苯偶氮苯二酚 俗稱鎂試劑（Ⅰ）,在堿性環境下呈紅色或紅紫色，被Mg(OH)2吸附后則呈天藍色。1. 反應必須在堿性溶液中進行，如[NH4+]過大，由于它降低了[OH-]。因而妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮沸，以除去大量的NH4+

2.Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應，應預先除去0.5μg10μg·g－1 (10ppm)2.取4滴Mg2+試液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1 （NH4）2HPO4溶液，摩擦試管內壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ： Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓1. 反應需在氨緩沖溶液中進行，要有高濃度的PO43-和足夠量的NH4+

2. 反應的選擇性較差，除本組外，其他組很多離子都可能產生干擾30μg10μg·g－1 (10ppm)Ca2+1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+1. 反應在HAc酸性、中性、堿性中進行

2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干擾，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鑒定前應除去1μg40μg·g－1 (40ppm)2.取1～2滴Ca2+試液于一濾紙片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在時，有紅色斑點產生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+乙二醛雙縮[2-羥基苯胺]簡稱GBHA，與Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成紅色螯合物沉淀 ：  1. Ba2+、Sr2+在相同條件下生成橙色、紅色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合物顏色基本不變

2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當用氯仿萃取時，只有Cd2+的產物和Ca2+的產物一起被萃取0.05μg1μg·g－1 (1ppm)Ba2+1.取2滴Ba2+試液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黃色沉淀生成，示有Ba2+在HAc-NH4Ac緩沖溶液中進行反應3.5μg70μg·g－170ppm)
Al3+1.取1滴Al3+試液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6mol·L-1氨水至堿性，紅色沉淀不消失，示有Al3+