把20g鎵、34.94g銻放進石墨盤中,裝入石英管內,并用氫氣流充分置換掉空氣之后,然后在氫氣流中加熱石英管至720~730℃使其化合。為了制得GaSb單晶,可Chemicalbook以從石英管中慢慢取出,使熔融狀態的GaSb從盤的一端開始固化形成結晶。
如欲制成半導體用GaSb時,所用原料盤及石英管均應是高純度的制品,必要時可進行區域熔融提純。