透射電鏡（TEM）電子衍射在晶體結構分析中的應用二

如前所述，一張電子衍射圖代表一個晶帶軸的倒易點陣，只能得到晶體結構二維的信息，如果讓晶體沿某一特定晶帶軸旋轉，獲得一系列的電子衍射花樣，即可得到多個晶帶軸的倒易點陣，根據這些電子衍射花樣和傾轉角可以重構出三維的倒易點陣，從而可以確定未知結構所屬的晶系和晶胞參數。特定晶帶軸一般選擇最密排的點，有可能對應晶體的單胞參數，另外，在旋轉晶體時是通過透射電鏡的雙傾臺在兩個相互垂直的方向上進行旋轉，使晶體從一個晶帶軸到另外一個晶帶軸，最終的旋轉角由兩個方向的轉角合成。

例如，用此方法對實驗室合成的氧化鋅納米線的晶體結構進行確定，首先在不傾轉的情況下得到正帶軸的一張電子衍射花樣，然后在保持密排點不動的情況下，旋轉晶體，依次轉到另外三個正帶軸如圖 3 所示，并通過 X，Y 傾轉的角度合成出空間旋轉角；如圖 4 所示，以密排點陣為橫坐標，分別旋轉相應的角度做線，然后分別量出密排點陣與相鄰點陣之間的倒易距離，據此距離在對應的線上畫出對應的倒易點陣點，根據對稱性畫出其他點陣點，即重構出了氧化鋅的三維倒易點陣；由倒易點陣的六次對稱性可判斷此納米線為六方晶系，通過進一步計算得到其晶胞參數為a=3?, b=3?,c=5?, α=90o, β=90o,γ=120o。

此種方法需要手動傾轉樣品，兩個方向配合轉到正帶軸，在旋轉過程中要將樣品移回原位，因此需要操作者有足夠的經驗，而且要花費一定的時間，對于不耐電子束輻照的樣品如有機晶體很難得到足夠多的正帶軸的電子衍射花樣。另外，由于手動得到的衍射花樣數量有限，且有電子衍射多重散射的動力學效應的影響，無法解析原子的排列結構，必須像X-射線單晶衍射儀能夠自動傾轉樣品，同時收集大量衍射數據，并進行合成自動標定等才能得到原子結構的排列信息。