含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液2ml使溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取諾氟沙星對照品約25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液2m使溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液稱取諾氟沙星對照品、環丙沙星對照品和依諾沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解,用流動相稀釋制成每1m中含諾氟沙星25μg、環丙沙星和依諾沙星各5g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)為流動相;檢測波長為278nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,諾氟沙星峰的保留時間約為9分鐘。諾氟沙星峰與環丙沙星峰和諾氟沙星峰與依諾沙星峰間的分離度均應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算