試樣的處理和制備

要獲得一張高質量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。

一、紅外光譜法對試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求：

（1）試樣應該是單一組份的純物質，純度應>98%或符合商業規格才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

（2）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。

（3）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。

二、制樣的方法

1. 氣體樣品
   

氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

2 .  液體和溶液試樣

（1）液體池法

沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

（2）液膜法

沸點較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。

對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

3 . 固體試樣

（1）壓片法

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

（2）石蠟糊法

將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。

（3）薄膜法

主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜測定。

當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。