有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品內容物適量(約相當于西洛他唑25mg),置100ml量瓶中,加乙腈25ml,超聲使西洛他唑溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液2m1,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見西洛他唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.3%十二烷基硫酸鈉溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液3ml,置25ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取西洛他唑對照品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇15ml,超聲使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置50m量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在257nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。