有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于艾司奧美拉唑20mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,振搖,加鑒別(1)項下的磷酸鹽緩沖液(pH11.0)2ml,振搖,超聲使艾司奧美拉嘩鎂溶解,用水稀釋至刻度,濾過,取續濾液系統適用性溶液分別取奧美拉唑與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.02mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Microspher C18,4.6mm×100mm,3m或效能相當的色譜柱);以水-磷酸鹽緩沖液(pH7.6)(每1000ml中含磷酸二氫鈉0.0052mol與磷酸氫二鈉0.0315mol)-乙腈(80:10:10)為流動相A,以乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH7.6)-水(80:1:19)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為302nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%100100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,艾司奧美拉唑峰的保留時間為14~19分鐘,艾司奧美拉唑峰與雜質I峰之間的分離度應大于2.5。
測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至30分鐘。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸化法計算,雜質Ⅰ含量不得過0.5%,其他單個雜質含量不得過0.2%,雜質總量不得過2.0%。含量均勻度(20mg規格)以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法方法1)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液300m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時,隨即在各溶出杯中加入預熱至37℃士0.5℃的0.086mol/L磷酸氫二鈉溶液700ml,混勻,轉速不變,繼續依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液5ml,精密加入0.25m0l/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻。對照品溶液取奧美拉唑對照品約20mg,精密稱定,置lo0ml量瓶中,加乙醇10ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)(取0.086mol/L磷酸氫二鈉溶液700ml與0.lmol/L鹽酸溶液300ml,混勻)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml(20mg規格)或10ml(40ng規格),置50ml量瓶中,用上述磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,精密加0.25mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量。
限度標示量的75%,應符合規定耐酸力照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。如平均溶出量不小于標示量的90%,則不再進行測定。溶出條件以氯化鈉的鹽酸溶液(取氯化鈉1g,加鹽酸3.5ml,加水至500ml)500m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取下轉籃。供試品溶液用水洗轉籃內顆粒至洗液呈中性,用少量鑒別(1)項下的磷酸鹽緩沖液(pH11.0)將顆粒分別移至100m(20mg規格)或200ml(40mg規格)量瓶中,加乙醇 20ml(20mg)或40ml(40mg),超聲使艾司奧美拉唑溶解,用上述磷酸鹽緩沖液(pH11.0)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
按外標法以峰面積計算每片的含量。限度6片中每片含量不得少于標示量的90%;如有1~2片小于標示量的90%,但平均含量不得少于標示量的90%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)