性狀
本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭;遇光易變質本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為174~178℃,熔融時同時分解比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+80°至+83°。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水2ml溶解后,依次加人重鉻酸鉀試液2滴、過氧化氫試液1m與三氯甲烷2ml,振搖,三氯甲烷層即顯紫色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集472圖)一致(3)本品的水溶液顯硝酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸堿度取本品1.0g,加水20m1溶解后,分成二份:一份中加甲基紅指示液1滴,應顯紅色;另一份中加溴酚藍指示液2滴,應顯藍色。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加新沸放冷的水l0ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.10g,加水5ml溶解后,加稀硝酸使成酸性,再加硝酸銀試液數滴,不得即時發生渾濁有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1n中含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含5g的溶液系統適用性溶液取硝酸毛果蕓香堿與硝酸異毛果蕓香堿對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中分別含1mg與54g的溶液。毛果蕓香酸定位溶液取供試品溶液5ml,加濃氨溶液0.1ml,水浴上加熱30分鐘,放冷,用水稀釋至25ml,搖勻,取3ml,用水稀釋至25ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(建議含碳量不低于19%);以甲醇-乙腈-0.002mol/L氫氧化四丁基銨溶液(55:60:885)(用20%磷酸溶液調節pH值至η.7)為流動相;檢測波長220nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,異毛果蕓香堿峰與毛果蕓香堿峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與毛果蕓香酸定位溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如顯異毛果蕓香堿峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%);如顯毛果蕓香酸峰,其峰面積與異毛果蕓香堿峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%);其他雜質峰面積的和不得大對照溶液主峰面積(0.5%)。易炭化物取本品10ng,加硫酸1ml與硝酸0.5ml使溶解,溶液應無色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸30ml,微熱使溶解,放冷,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相當于27.13mg的CnH16N2O2·HNO3。
類別
縮瞳藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
硝酸毛果蕓香堿滴眼液
附
硝酸異毛果蕓香堿CH3HNOH3CCH16N2O2·HNO3271.27(3R,4R)-3-乙基4-[(1-甲基1H-咪唑5-基)甲基]二氫呋喃-2(3H)-酮,硝酸鹽毛果蕓香酸COOHC1H18N2O3226.27 (2S,3R)-2-乙基3-(羥甲基)-4-(1-甲基1H-咪唑5-基)丁酸