性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭;受熱或受到撞擊易發生爆炸。本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中略溶,在水中微溶比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+135°至+140°
鑒別
(1)取本品約10mg,置試管中,加水1ml與硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,使成兩液層,接界面顯棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集473圖)一致
檢查
硝酸鹽取本品0.25g,加水5m,振搖5分鐘,濾過,濾液置試管中加硫酸5ml,混勻,放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液5ml,使成兩液層,接界面不得立即顯棕色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相超聲使溶解并定量稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照溶液取雜質Ⅰ對照品與單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加人供試品溶液1m,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(25:75)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l。系統適用性要求對照溶液色譜圖中,雜質I峰與單硝酸異山梨酯峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.1倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰和單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.5%;其他單個雜質峰的峰面積不得大于對照溶液中硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.0%。干燥失重取本品,置硅膠干燥器中,干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50m量瓶中,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取硝酸異山梨酯對照品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5m1,置25m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(54:46)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按硝酸異山梨酯峰計算不低于5000,硝酸異山梨酯峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
血管擴張藥
貯藏
密封保存
制劑
(1)硝酸異山梨酯片(2)硝酸異山梨酯乳膏(3)硝酸異山梨酯注射液(4)硝酸異山梨酯葡萄糖注射液(5)硝酸異山梨酯噴霧劑(6)硝酸異山梨酯緩釋膠囊(7)注射用硝酸異山梨酯【雜質】質IHONO2 C6HgNO6191.14 2-單硝酸異山梨酯