性狀
本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后顯黃色
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于硝苯地平50mg),加丙酮3ml,振搖提取,放置后,取上清液,照硝苯地平項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取含量測定項下的細粉適量,精密稱定,加甲醇適量,超聲使硝苯地平溶解,放冷,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含硝苯地平1mg的溶液,取溶液適量,離心,取上清液。對照溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品,精密稱定加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m中分別約含1mg與0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加人供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見硝苯地平有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,雜質Ⅰ不得過硝苯地平標示量的1.0%,雜質Ⅱ不得過硝苯地平標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中硝苯地平峰面積(1.0%);雜質總量不得過2.0%,小于對照溶液中硝苯地平峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計含量均勻度避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳缽中,研細,加甲醇分次轉移至50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使硝苯地平溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。避光操作。溶出條件以0.25%十二烷基硫酸鈉溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘120轉,依法操作,經60分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取硝苯地平對照品約10mg,精密稱定,置lo0ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含硝苯地平5g(5mg規格)或10μg(10mg規格)的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)