石墨爐原子吸收分光光度法測定大青葉中痕量鉛和鎘

　　前言
　　中國人使用中藥材的歷史源遠流長，至今已有幾千年。由于土壤污染或者某些中藥材對某些重金屬有生物富集作用，使部分中藥材中有害元素如鉛、鎘、砷等含量較高，這些有害元素一旦被人體吸收，會在人體內蓄積[1]。中藥中有害元素的檢測方法主要有原子吸收分光光度法[2]、原子熒光法[3]、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS) [4]等方法。目前對大青葉中的有害金屬元素進行測定的文獻鮮有記載，本文采用石墨爐原子吸收分光光度法對大青葉中鉛和鎘進行了測定。
　　一、實驗部分
　　1.儀器與試劑
　　1.1儀器
　　240Z原子吸收分光光度計（安捷倫科技有限公司），電熱板。
　　1.2試劑
　　1000 mg/L鉛、鎘標準儲備液（購于國家標準物質中心），分別逐級稀釋至1mg·L-1、100μg·L-1。4%磷酸二氫銨：稱取4 g磷酸二氫銨（分析純）于燒杯中，加適量蒸餾水溶解，用水稀釋至100mL。硝酸（優級純）、高氯酸（優級純）、蒸餾水。
　　2.儀器條件
　　3. 校準工作曲線的繪制
　　分別吸取5 mL 1.00 mg·L-1鉛標準溶液、100μg·L-1鎘標準溶液至100 mL容量瓶，用1% HNO3稀釋至刻度線，配制成50μg·L-1鉛標準溶液和5.0μg·L-1鎘標準溶液。儀器自動稀釋配制成濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg·L-1鉛標準系列和0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg·L-1鎘標準系列。原子吸收信號與鉛和鎘的濃度呈良好的線性關系，鉛和鎘的回歸方程為y=0.0028x+0.0055和y=0.0515x+0.0029，相關系數分別為0.9992和0.9995。
　　4. 樣品處理方法
　　4.1 樣品制備
　　將大青葉樣品置于烘箱中60℃干燥2 h，然后用絞碎機將其粉碎，裝入潔凈的樣品袋，置于干燥器中保存備用。
　　4.2 樣品前處理
　　稱取1.0 g（精確至0.0001g）樣品于高腳燒杯中，加入數粒玻璃珠，加入硝酸和高氯酸的混合酸（4+1）20 mL，加蓋浸泡過夜，于電爐上加熱消解，保持液面微沸狀態。若溶液變棕黑色，再加少量混合酸，繼續加熱至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色。取下，冷卻至室溫，轉移至25 mL比色管，用蒸餾水少量多次洗滌錐形瓶或者高腳燒杯，定容至刻度，搖勻。同時制備試劑空白溶液。上機檢測。
　　二、結果與討論
　　1.磷酸二氫銨濃度的優化
　　石墨原子吸收分光光度法中常用的基體改進劑有硝酸鈀、磷酸二氫銨、硝酸鎂等。硝酸鈀價格昂貴、硝酸鎂的使用效果不佳，本文選擇磷酸二氫銨作為基體改進劑。本文使用大青葉樣品溶液對磷酸二氫銨的濃度進行了優化。固定方法中的其他條件，在NH4H2PO4濃度分別為0.5%～7%和0.5%～6%的范圍內，測定同一樣品溶液的鉛和鎘原子吸收信號、背景吸收信號，結果見圖1、圖2。由圖可以看出，當磷酸二氫銨濃度分別為5%、4%時，樣品中鉛和鎘的原子吸收信號最大、背景吸收信號相對較小。故分別選擇5%、4%的磷酸二氫銨作為測定大青葉鉛和鎘的基體改進劑。
　　2. 灰化溫度的優化
　　適當提高灰化溫度去除基體干擾的同時避免鉛和鎘在灰化階段因揮發而損失，因此必須對灰化溫度進行優化。固定方法的其他條件，在分別在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃的灰化溫度下測定樣品中鉛的原子吸收信號及背景吸收信號；在400℃、500℃、600℃、650℃的灰化溫度下測定樣品中鎘的原子吸收信號及背景吸收信號。結果見圖3、圖4。 從圖3、4中可知，灰化溫度在800℃、650℃時，鉛和鎘的原子吸收信號最大，背景吸收信號相對較小，故選擇800℃和650℃為鉛和鎘的灰化溫度。
　　3.精密度
　　按照實驗方法，對三個產地的大青葉中的鉛和鎘進行了測定，測定結果見表2。
　　4. 鉛和鎘添加回收率實驗
　　本研究對三個產地的大青葉中的鉛和鎘進行了添加回收率實驗測定，測定結果見表3。鉛和鎘的回收率分別在95.0～105.0%和84.0～112.0%之間。
　　三、小結
　　本研究利用濕法對大青葉進行了前處理，采用石墨爐原子吸收分光光度法對樣品中的鉛和鎘進行了測定，方法簡便、快速、準確，精密度和回收率均滿足分析要求，適用于大青葉中鉛和鎘的測定。