生物樣品定量分析方法驗證指導原則要點解讀

　　分析測試百科網訊 2015年10月18日，第42期質譜沙龍在北京朝陽醫院舉行。活動由首都醫科大學附屬北京朝陽醫院和SCIEX 公司主辦，分析測試百科網協辦。本次沙龍活動的主題是質譜技術在醫院臨床藥學科研中的應用，吸引了質譜領域的專家學者、一線工作者近50人參加此次活動。

北京朝陽醫院藥事部 杜萍

　　北京朝陽醫院藥事部杜萍的報告題目是《生物樣品定量分析方法驗證指導原則要點解讀》，報告從生物樣品定量分析方法驗證和現場核查關注的內容兩方面進行了介紹。

　　杜萍從2015中國藥典、CFDA、FDA、FDA2013、EMA、PMDA等進行對比，分析了其中需要全部驗證的方面：選擇性、定量下限、標準曲線、準確度、精密度、稀釋可靠性、提取回收率、基質效應、穩定性；部分驗證：EMA、FDA和中國藥典要求基本一致，部分驗證內容視具體情況包括批內精密度、準確度到近乎完整驗證。在不同地點、不同實驗室或不同檢測技術對同一項研究中的樣品進行分析時，需要開展交叉驗證。還介紹了分析批要求、分析批接受標準、標曲范圍調整、試驗樣品重分析（ISR）、色譜積分等。

　　分析方法的挑戰：1.抗凝劑及抗凝離子的選擇；2.全血穩定性/血分配系數；3.ISR樣品超出驗證的F/T次數；4.溶血基質、高血脂基質；5.內標的變異、組織樣本的濃度測定。

　　杜萍詳細介紹了現場核查需要關注的內容：環境設施、試驗方案、組織結構及人員、儀器設備、生物樣本、方法學建立及驗證、樣本檢測、原始記錄、數據管理、作業指導書（SOP）、總結報告。

　　稽查追蹤日志的基本要求：應能夠將實驗人員登錄系統，創建、修改和刪除電子數據的操作全部記錄下來；無法修改和刪除；能夠記錄對電子數據做出修改的人員、修改日期、時間和修改原因；始終保持開啟狀態；可以復制歸檔，且保存時間同原始記錄一致。