液相色譜儀使用及色譜柱維護

平衡色譜柱與足夠的時間每天，你將得到的“補償”在處理問題，你的色譜柱將活得更長！

新柱在使用前應在您自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使柱效是由附在柱上的檢驗報告上的測試條件和樣品決定的。此外，在今后的使用中，色譜柱應不時進行測試。

套筒柱安裝（無預柱）

1.將卡套架套入柱芯；

2.在柱芯槽內插入兩件夾殼，使柱芯高于夾套；

3.將設置在柱芯上的夾套架向上推至高于夾套件；

4.將外套帽與外套架一起旋轉，然后用手將其擰緊；

5.然后按相同順序連接列的另一端。

6.連接到液相色譜儀，窺視連接器手螺絲；如果不銹鋼接頭應使用特殊扳手。

注：使用夾套柱時，兩端的夾套應始終與芯子連接。無論是平衡色譜柱還是清洗，都不能隨時取出夾子，否則會造成包裝的丟失。

液相色譜儀

套筒柱安裝（帶預柱）

1.將卡套架套入柱芯；

2.在柱芯槽內插入兩件夾殼，使夾套高于柱芯；

3.將設置在柱芯上的夾套架向上推至高于夾套件；

4．將“子彈頭“預柱放入卡套片內；

5.將外套帽與外套架一起旋轉，然后用手擰緊；

6.然后按相同順序連接列的另一端。

7.連接到液相色譜儀，窺視連接器手螺絲；如果不銹鋼接頭應使用特殊扳手。

更換色譜柱過濾器和玻璃棉過濾器同時維修色譜柱

注：在拆卸反相柱芯的濾芯和玻璃之前，應用水和甲醇/乙腈充分沖洗，修復工具的頭也應浸入少量的甲醇/乙腈，以避免在拆卸過濾器和玻璃棉過濾器時取出柱內的填料。

1.將兩個維修工具插入芯件頂部。

2.將修復工具的3只輕輕旋轉至所覆蓋2的柱的核心，順時針旋轉以擰緊；

3.一只手握住芯，另一只手輕輕地將其拔出。拆下芯頂部的濾清器。

4.用小鏟子輕輕移除濾芯下的玻璃棉及受污染的包裝；

5.用甲醇濕潤新的填料，然后填充挖出的部分并將其壓平。

6.安裝新的玻璃棉過濾器，并將玻璃棉壓在柱芯頂部，并使用4臺修復工具；

7.將2放在柱芯的頂部，然后通過引用將篩選器放入其中。

8.壓，然后取出2個，再用4把濾器邊緣壓平..

平衡柱和反相柱在工廠試驗后儲存在乙腈/水中。一定要確保你使用的流動相是與乙腈/水混溶的由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干燥，在對樣品進行流動相分析之前，應使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱如果所用流動相含有緩沖鹽，應注意到純凈水的“過渡”。

硅膠柱或極性柱經工廠試驗后儲存在正庚烷中如果柱需要含有水的流動相在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡。

如何平衡色譜柱？

在平衡過程中，流速增長緩慢。

使用流動相平衡柱直到獲得穩定的基線如果緩沖鹽或離子對試劑的程度較低，則需要很長時間來平衡

柱再生，應該使用適度的泵，我們建議不要使用你的高效液相色譜泵。

建議用來沖洗的溶劑體積

柱尺寸柱體積用于柱體積的溶劑的柱體積

125-4 1.6ml 30ml

250-4 3.2ml 60ml

250-10 -20ml 400ml

請根據下表選擇您的再生方法：

極性固定相(如Si，NH2*二醇色譜填料)的再生：

正庚烷氯仿乙酸乙酯丙酮乙醇水

非極性固定相(如反相色譜填料RP-18、RP-8、CN等)的再生

水→乙腈→氯仿（或異丙醇）→乙腈→水

0.05m稀硫酸可用于污染色譜柱的清洗。

注意：

當NH2改性色譜柱再生時由于NH2可能以銨離子的形式存在應在洗滌后用0.1M氨清洗然后用水沖洗直到堿溶液完全流出。

如果簡單的有機溶劑水處理不能完全去除硅膠表面的吸附雜質0.05M稀硫酸沖洗是非常有效的。

色譜柱的維護

1.采用柱前保護分析柱(硅膠在極性流動相離子流動相中具有一定的溶解度)；

2.大多數反相色譜柱的ph穩定范圍為2-7.5盡可能不超過色譜柱的ph范圍。

3.避免流動相的組成和極性發生劇烈變化；

4.流動相在使用前必須脫氣過濾。

5.若以極性或離子緩沖溶液為流動相，實驗后應將柱清洗并保存在較大的乙腈中。

6.壓力升高是需要更換預柱的信號。