1.更換進樣墊:感覺進樣比較容易,或是走空樣時一直有雜質峰出現,或是柱前壓一直上不去,這時考慮更換進樣墊。更換進樣墊時最好關機、關氣源,防止氣流突然變化使玻璃內襯管內的石英棉移位或是氣體從進樣口往外沖傷到人。將色譜進樣口處螺母擰下,取出T型金屬導針槽,用鑷子取出紅色進樣墊,依次放入新的進樣墊、T型金屬導針槽,擰上進樣口的螺母,不要擰的太緊,太緊會使進樣困難進樣針容易彎。更換進樣墊后色譜要走空樣或進行老化。
2.清洗分流柱:當柱前壓上升到0.12以上或峰型出現異常時考慮清洗分流柱。清洗分流管時最好關機,因為清洗的時間比較長。進樣口上方一段S型的金屬管即為分流管,可以用扳手擰下,擰下后將螺母和墊圈取下,將S型管放入烘箱內(烘箱溫度為150℃左右)烘烤2-3小時,每隔一段時間將分流管從烘箱內取出用洗耳球吹出管內雜質,感覺吹的不費勁時表示管內雜質已清除干凈。將烘好的分流管放好墊圈安裝回去,安裝時要注意,S型兩端的螺母要同時擰,不可擰緊一端再擰一端,否則容易造成漏氣,表現為柱前壓為0。若清洗完分流管后無論怎么反復安裝分流管柱前壓一直為零,檢查進樣墊是否需要更換。
3.清洗玻璃襯管:走空樣時總出現雜質峰或是測過好多廢料后,應清洗內襯管。清洗內襯管時最好關機。進樣墊下方一根10cm左右的中空玻璃管即為內襯管。先將進樣墊取下,然后用專用的扳手擰開進樣墊下的螺母,用鑷子取出玻璃襯管,若襯管內部的石英棉發黑、襯管管壁上有黑色殘留物,應清洗襯管更換石英棉。取下玻璃襯管上端的兩個墊圈和襯管內的石英棉,將玻璃襯管放入盛有溶劑(B2507或乙醇)的超聲波清洗儀中超聲清洗,若沒有超聲波清洗儀將玻璃襯管放入裝有溶劑的大燒杯中,浸泡5-10min后用繩子打結清洗。清洗完成后將襯管放入烘箱中烘干,以防檢驗時帶入溶劑。取石英棉(在盛放色譜零件的塑料盒子內)2-3根折疊放入襯管內,不好放可以用細鐵絲幫忙,注意不要刮傷襯管內壁,棉花長度大概為1cm左右,棉花中心到襯管上部的距離依進樣針進樣時不扎透石英棉為準。放好墊圈,墊圈上部距襯管為1-2mm,依次安裝好螺母、進樣墊、T型導針槽、進樣口端螺母。需要做老化或走空樣。放入石英棉的目的:
a.防止進樣的樣品中有細小的顆粒進入色譜柱,損壞色譜柱。
b.反復進樣后進樣墊上會有橡膠顆粒向下脫落,若沒有棉花會直接進入色譜柱損壞堵塞色譜柱。
4.拖尾峰造成的原因及解決辦法 造成的原因:進樣與色譜柱的柱形不匹配,進樣量大,色譜柱被污染,內襯管、進樣墊被污染、分流比不合適,樣品濃度高。解決辦法:更換其他極性的色譜柱,減少進樣量,對色譜進行老化,清洗玻璃內襯管、更換進樣墊,調整分流比,對樣品進行稀釋。對于GC-7900來說可用減少進樣量,對色譜進行老化,清洗內襯管更換進樣墊的方法。對于GC-7890來說,還有可能是分流管后的一段塑料管堵住,更換塑料管。
5.開機之后檢測器連接不上:若開機之后氣相色譜的液晶屏上顯示“GC-7900氣相色譜”說明色譜是沒有問題的,若顯示屏上未顯示說明是色譜本身出了毛病是連接問題,與工程師聯系,電話在說明書的最后一頁;重新開機,開機順序為電腦-氣相色譜-工作站;重新開機還是不行,將色譜后面與電腦相連接的數據線擰下用洗耳球吹干凈連接處,與電腦端連接處也擰下吹干凈,然后重新開機。
6.色譜柱的安裝與更換:待氣相色譜降溫冷卻關機后,可關閉氫氣和空氣不需要關閉氮氣。打開柱箱,用小扳手擰下左端進樣下方色譜柱的螺母,取下石墨塞,再擰下右端檢測器下方色譜柱的螺母,取下石墨塞,色譜柱兩端都擰下后,小心將色譜柱從支撐架上取下,取下的色譜柱整理好后兩端用橡膠塞塞好防止污染物進入色譜柱,放入裝色譜柱的盒子里保存。取出新的色譜柱,觀察色譜柱是否干凈,內部沒有氣泡或小黑點,先安裝在支架上,調整好位置,左端先放上螺母再放入石墨塞,用小刀輕輕在色譜柱前端劃幾刀(同一位置),用手將色譜柱在劃的位置折斷,用手檢驗斷口是否平齊,如不平齊重新折斷,不平齊容易造成漏氣檢驗不出結果或檢驗結果不準確,先放螺母石墨塞再切割也是為了防止石墨阻塞色譜柱。調整石墨塞距色譜柱前端3cm左右,用手擰緊螺母,擰的時候不要太緊稍微感覺擰的吃力時再擰上半圈即可。小毛刷沾肥皂水刷在色譜柱右端,觀察是否有氣泡產生,有均勻氣泡說明色譜柱沒有堵塞也可說明左端的色譜柱端口是平齊的,可以使用。右端依次放好螺母石墨塞如左端截下一小節色譜柱,將色譜柱從檢測器端口插入到頭(大概8-9cm左右),擰螺母,稍微感覺到吃力后,將色譜柱向下拽1-2mm左右,再擰半圈螺母。更換色譜柱后要做長時間的老化,最少要30min,保證色譜柱內沒有雜質。更換完色譜柱后不出峰或峰高低,可能是色譜柱左端安裝不好,取下重新安裝。GC-2060安裝右端色譜柱時,將色譜柱插入檢測器,在檢測器上方觀察,剛剛看到色譜柱再向下拉1-2mm的距離為最佳,可以保證檢測器的最佳靈敏度。
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