氣相色譜儀檢測食用油中溶劑殘留量

國標要求用頂空-氣相色譜法檢測食用油中溶劑殘留量。頂空氣相色譜分析是根據相平衡原理，進行樣品預處理的氣相色譜分析方法：將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化，達到動態平衡時。取液上氣體注入色譜中測定，與標準曲線比較定量。六號溶劑是沸程62—85℃，以六碳烷烴為主要成分多種烷烴為主的混合物。其中烷烴占8O.2％，環烷烴占18％，烯烴占1.6％芳烴占0.07％。國家標準方法用不銹鋼柱氣相色譜法。本方法采用毛細管氣相色譜法，用歸一法測定。測定結果是：樣品回收率96.4％，線性方程Y=O.338X+4.0045，相關系數R：O.9986；結論：本方法回收率高，重現性好、峰對稱性，結果令人滿意，適用于食用植物油中溶劑殘留的測定。
關鍵詞：毛細管柱氣相色譜法溶劑殘留 醫用輸液瓶(100m1）
實驗部分
一、儀器配置
中科譜GC2020氣相色譜儀FID 檢測器N2000色譜工作站
高純氮氣、AK-2空氣發生器、HK-3氫氣發生器
試劑6號溶劑標準物質、大豆植物油(I級)N-N一二甲基乙酰胺(簡稱DMA)： 
氣相色譜柱；長度：30m；內徑：O.53mm；
二、操作條件
柱 溫：85℃       
氣    化：120℃
檢    測：120℃
靈敏度：3
載    氣：0.1MP
進樣量：1 ml 
三、分析步驟
按GB/T5009．37—2003配制六號溶劑標準溶液，經計算六號溶劑標準溶液濃度為22，2435mg／ml。取預先在7O℃開放式趕掉大部分溶劑殘留的食用油為體底油，分別稱取體底油25．00 g放入6只100ml醫用輸液瓶中(氣密性試驗：把lmL 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30 min密封處無氣泡外漏)，密塞(必要時用塑料透明膠布密封膠塞)。通過塞子分別注入六號溶劑標準液0、20、40、60、80、100ul，標準系列的含量分別相當于0、444．9、889．7、1334．6、1779．5、2224．35 ug。放入5O℃恒溫箱中，平衡30rain，取出后立即用微量注射器取100ul液上氣體注入色譜。以保留時間定性，峰面積定量。以標準含量和扣除空白后的對應峰面積繪制標準曲線。經回歸計算其標準曲線為Y=O．338X+4．0045，相關系數R=0．9986
四、樣品測定 
稱取25．00g的食用油樣，密塞后于50℃ 恒溫箱中加熱30 min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注入氣相色譜，記錄組分(用歸一化法)峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
應用范圍：GC2020氣相色譜儀可同時應用于大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油、棉籽油、小麻油、胡麻油等相關檢測.