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  • 發布時間:2020-03-18 22:31 原文鏈接: 明膠空心膠囊中Cr及其他金屬含量測定

    SPECTRO ARCOS

    僅從儀器獨特的外光上即可得知: SPECTRO ARCOS 不同于與傳統的電感耦合等離子體發射光譜儀。 儀器左側是獨特的光學系統,它采用了ZL的創新技術,使其具有無以倫比的分辨率,穩定性和準確性。

    SPECTRO ARCOS 具有兩種觀測模式:軸向(水平)觀測或徑向(垂直)觀測。采用全新的CCD光學系統與帕刑-龍格結構確保了在130 nm到340 nm光譜范圍內具有8.5 pm的高分辨率。

    其它的優越之處包括全新的,穩固的自激式陶瓷管固態發生器,波長范圍最寬可達到130nm的低維護成本的遠紫外區光學系統,動態范圍可達到8個量級的數據處理器,以及高達10Hz 的測量頻率。

    采用SPECTRO公司ZL的“智能邏輯校正系統(ICAL)”,可實現自動監控SPECTRO ARCOS的工作狀態,持續保證儀器的最佳工作條件。

    測量目的

    隨 著多家藥企業被曝光使用超標鉻空心膠囊之后,作為藥用輔料的明膠空心膠囊的安全性引起了社會的廣泛關注,相關法規中對空心膠囊的各種化學指標的限制也越來 越嚴格。2010版?中國藥典?規定,在藥用膠囊以及使用的明膠原料中,重金屬鉻的含量不得超過2mg/kg. 因此如何對空膠囊中Cr等有毒有害元素的檢測也成了焦點話題。

    在本次實驗中,應用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICPOES)對空心膠囊中的Cr及其它金屬進行了分析檢測。

    儀器條件

    儀器運行工作參數列于表1:

    表1: 儀器運行參數

    樣品及樣品制備

    樣品

    對3種膠囊樣品進行分析:

    樣品制備

    依 照相關標準對樣品進行消解。每樣樣品,各稱取0.5g置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入8ml conc.HNO3 (65%,Merck), 然后置于微波消解系統內(CEM(MARS)),應用下面加熱程序進行微波消解。待消解程序反應結束并冷卻至室溫后將所有樣品溶液移入50ml的容量瓶, 用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。在三個樣品的消解溶液中均發現有沉淀,過濾,對其濾液進行分析檢測。

    加熱程序

    由于不透明膠囊殼是含有鈦白粉,在微波消解時需要用到氫氟酸。但未完全消解部分不會對對Cr的檢測結果產生影響。

    校準曲線

    標準樣品

    采用上海計量院的多元素標準溶液配置標準系列制作工作曲線。所有標準溶液中均加入與樣品相同比例的酸酸化。

    表2: 標準校樣濃度

    譜線選擇及檢出限(LOD)

    表3 標明了所選的分析譜線和其在固體中的檢出限[mg/kg]。檢出限 LODs 是根據以下公式計算出來的:

    LOD = 3 RSDb c/SBR

    其中:

    RSDb - 空白樣本測量10次的相對標準偏差

    c - 標樣的濃度

    SBR - 信噪比

    表3: 分析譜線及其檢出限(LOD)

    校準曲線

    標準譜圖

    標準曲線中各元素的譜圖,紅顏色標注的元素濃度為80ppb.

    結果

    樣品的結果見下表,所給出的濃度為固體中的濃度[mg/kg].

    結論

    SPECTRO ARCOS 端式觀測等離子體光譜儀提供了一種簡單、快速、準確、精確、經濟實用的分析方法,完全滿足對膠囊樣品中金屬元素分析的要求,具有較高的靈敏度,精密度和準確度。


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