固相萃取(SPE)是目前最常使用的樣品前處理方法,集富集、分離于一步,且富集因子高、萃取速率快、儀器簡單、操作便捷、溶劑用量少,適于多種介質如空氣、水、生物樣品中痕量有機化合物的前處理。本論文圍繞固相萃取新材料的制備及環境水樣中痕量多環芳烴(PAHs)的分析應用開展工作,制備了2種基于Fe3O4的核殼結構磁納米粒子(MNPs),在Fe3O4磁納米粒子表面引入芴基和膽固醇官能團,通過π-π相互作用和疏水作用實現了對PAHs的選擇性富集;首次將泡沫金屬作為SPE材料,通過修飾多巴胺和C18長鏈烷基,構建了對PAHs有選擇性萃取能力的SPE材料。具體研究內容如下:一、制備了芴基功能化的核-殼結構磁納米粒子,并用透射電鏡,振動樣品磁力計以及紅外光譜對樣品進行了表征。制得的MNPs平均直徑為200 nm。Fe3O4@Si O2@Flu具有良好的穩定性和吸附能力,表面含有豐富的π電子,能通過π-π相互作用對PAHs進行選擇性富集。采用該材料作為固相萃取吸附劑,開展了環境水樣中16種被美國環境保護署(U.S.EPA)列為優先污染物的PAHs的萃取富集。對影響萃取效率的主要因素,如吸附劑質量、解吸溶劑、樣品體積以及萃取時間等進行了優化。采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)檢測了水樣中的PAHs。結果表明該吸附劑可用于水中痕量PAHs的分析。檢測限(LOD)為0.5-4.0 ng/m L,重復性分別用日內和日間相對標準偏差進行衡量,其結果在13.1%以內。回收率為96.0-106.7%。二、建立了針對飲用水中16種PAHs分析的磁固相萃取-頂空進樣氣相色譜-質譜聯用方法(HS-GC-MS)。在包硅的Fe3O4 MNPs表面先鍵合3-氨丙基三乙氧基硅烷,再包上一層膽固醇制備得到膽固醇功能化的磁納米粒子,通過膽固醇對平面分子的識別能力以及疏水作用實現對PAHs的選擇性富集。實驗考察了吸附劑的穩定性,優化了影響萃取和頂空效率的幾個主要因素,包括吸附劑質量、萃取時間,頂空平衡溫度和時間。結合頂空進樣,MSPE過程簡單、快速、環保,整個過程不使用有機溶劑。經優化后,選取10 mg吸附劑,5 min萃取時間,180oC頂空平衡溫度以及60 min頂空時間作為分析條件,所有的分析物在0.5-100ng/L濃度范圍內呈較好的線性,檢測限為0.02-0.49 ng/m L。三、通過表面原位氧化自聚合反應,制備了聚多巴胺修飾的3D泡沫鎳(NF-PDA)吸附材料,并用掃描電鏡、能譜分析以及X-光電子能譜(XPS)進行表征。NF-PDA具有較大的比表面積和孔體積,多巴胺的包涂率較高。聚多巴胺層的π-π電子、-OH、以及缺電子醌結構增強了對PAHs的選擇性吸附能力。實驗優化了幾個影響萃取過程的主要因素,如吸附劑質量,解吸溶劑,樣品體積以及萃取時間等。結果表明NF-PDA對PAHs具有較高的吸附能力。最后,通過氣相色譜-質譜聯用技術對實際水樣(自來水、河水以及廢水)中的16種PAHs進行檢測,回收率為89.6-97.5%,RSD低于7.3%,檢測限達到2.3-16.5 ng/L。四、制備了十八烷基修飾的3D泡沫鎳(NF-C18),并結合固相萃取和GC-MS分析了水樣中的16種PAHs污染物。C18是SPE中最常見的烷基鍵合材料,因其優良的分離能力,較好的穩定性和較長的循環使用壽命而廣泛用作SPE材料。NF-C18通過原位硅烷化和烷基化兩步反應制備而成,并經掃描電鏡、紅外光譜以及XPS進行了表征。詳細研究了影響萃取過程的重要因素,如吸附劑質量、解吸溶劑、樣品體積以及萃取時間等。建立了實際水樣中PAHs的SPE-GC-MS方法。