鑒別
(1)取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含25g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在241nm與442nm的波長處有最大吸收。在24lnm波長處的吸光度與442m波長處的吸光度的比值為1.3(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集177圖)一致
檢查
結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981),應符合規定有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制,避光操作。溶劑乙腈-水(60:40)。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100m棕色量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m棕色量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取放線菌素D對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉2.72g與醋酸2ml,加水溶解并稀釋至1000ml)-乙腈(51:49)為流動相A,以上述醋酸鹽緩沖液-乙腈(20:80)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為25nm;進樣體積100l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)56651000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜致,放線菌素D與雜質I間的分離度應符合規定。放線菌素D峰的保留時間約為30分鐘測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)細菌內毒素取本品,加內毒素檢查用水超聲使溶解后依法檢查(通則1143),每1mg放線菌素D中含內毒素的量應小于100EU。(供注射用)