鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于戊四硝酯50mg),加無水丙酮(取丙酮用無水碳酸鈉處理后,蒸餾即得)約25ml,攪拌,使戊四硝酯溶解后,濾過,濾液置蒸發皿中,在溫水浴上蒸除丙酮,取殘渣依法測定,熔點(通則0612)為139~143℃(本品有爆炸性,操作時應采用適宜的防護罩,剩余的提取物可用丙酮溶解,置大瓷皿中燃燒破壞之)。(2)取上述殘渣約10mg,置硫酸3ml與水1ml的混合液中,冷卻,沿壁加硫酸亞鐵試液3ml,在二液面接界處產生棕色環
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于戊四硝酯25mg),置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超聲15分鐘,使戊四硝酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液精密量取對照品貯備液與供試品溶液各1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品貯備液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見戊四硝酯粉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。含量均勻度取本品1片,置乳缽中研細,加冰醋酸適量,研磨,于通風櫥處用冰醋酸分次轉移至50ml量瓶中,置水浴上加熱約20分鐘,振搖使戊四硝酯溶解,放冷,用冰醋酸稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。