微量量熱儀有不同的測量方式,所以不可能很容易地預測各種實驗因素(溫度、氣氛樣品、環境)的影響,找尋實驗因素所在的第一步是按儀器的技術性能對它進行運行檢驗。這類儀器的主要問題常出現在測量樣品和儀器周圍的環境上。假若儀器達不到其運行的技術要求,而使用者又找不出出現故障的原因,則應請公司服務人員來排除其故障。
一、溫度對量熱分析實驗結果的影響
溫度對量熱實驗結果的影響很大,一般用多級恒溫,達到恒溫的目的。浴槽中的浴液選擇,如果儀器在5~80℃之間運行,水是*液體,其他溫度通常要求乙二醇和水的混合物或者是油?用水的時候可加微生物劑,防止藻類在水中生長,特別注意一定不要將液體弄到量熱儀測量系統內。
二、氣氛對量熱分析實驗結果的影響
儀器在低于室溫的情況下運行時,需要用干燥凈化的氣體來防止系統內部水蒸氣凝結或者灰塵的污染,用氮氣或氣都可以。在低于0℃以下時必須使用保護用干燥氮氣,以避免量熱塊周圍凝結水蒸氣損壞儀器。在通常實驗中也應該使用氮氣,可以使加熱更均勻并減少擾動影響。在實驗停止并降到室溫后可關閉保護氣體。
三、樣品對量熱分析實驗結果的影響
實驗樣品不得與不銹鋼樣品池有任何物理化學反應,要防止樣品產生氣體而使樣品池發生形變。對于溶液樣品,要濃度均勻。對浮液中的固體試樣,粒徑要一致。對一般固體要粉碎,使試樣顆粒粒徑一致。
四、空間環境對量熱分析實驗結果的影響
等溫微量量熱儀需要至少2m×2m地面空間,這樣一個空間應該靠近實驗臺,以便于適用控制電子設備、監測器等各種各樣的量熱儀的附件。
儀器在實驗過程中,環境溫度偏離應該不超過1℃,不應該直接放在加熱或冷卻的通風的通道口處。
儀器需要接地單相電源和三根導線的電纜線,操作電壓和率決定于工作單元,典型的是115V6OHz或者是230V50Hz。
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