近日,中國檢科院張峰首席專家團隊在敞開式質譜離子源的研制方面取得新進展,將傳統的固體基板電噴霧離子源中的惰性基板改進為導電基板,并引入分子印跡修飾技術,首次合成了分子印跡聚合材料涂布的不銹鋼片(MIPCS),并研制出一種新型敞開式質譜離子源。該離子源應用于食品安全檢測領域,與常用的液相色譜串聯質譜技術相比,檢測靈敏度可達到ppb甚至sub-ppb級,而檢測速度由幾十分鐘縮短至不到1分鐘,離子源成本由幾十萬元降至幾千元。
固體基板電噴霧離子源可在大氣壓條件中離子化,而后進行直接質譜分析,具有操作簡單、分析時間短的優勢,已在藥物分析,生物分析,食品安全等領域廣泛應用。然而,傳統的固體基板電噴霧離子源存在以下瓶頸:(1)靈敏度低,難以檢出痕量目標物;(2)選擇性差,難以實現一種或一類目標物的選擇性檢測。因此,突破以上瓶頸,對于實現復雜食品基質中痕量食品污染物的選擇性檢測具有重要意義。
在該研究中,研究團隊提出將分子印跡技術與導電基板結合,實現選擇性富集目標物并提高檢測靈敏度,以解決上述瓶頸。所研制的MIPCS既結合了分子印跡材料可選擇性提取及富集目標物的特性,又結合了導電基板空白質譜噪音低的優勢。以不銹鋼片為固體基板,恩諾沙星為模板分子,在不銹鋼片表面合成分子印跡聚合材料,制備MIPCS,考察其富集效率及選擇性;并將MIPCS與高壓電源等裝置集成在一起研制出新型敞開式離子源,實現了牛奶中5種氟喹諾酮抗生素的快速、靈敏檢測。

圖1MIPCS制備流程圖

圖2所研發的新型敞開式質譜離子源(MIPCS-ESI)
研究結果表明,所合成的MIPCS對5種待測氟喹諾酮抗生素的富集因子在54.61~770.65之間,與NIPCS相比,MIPCS對5種待測物選擇性有較大提升。研制的敞開式離子源用于牛奶中5種氟喹諾酮類抗生素的檢測,檢測過程可在幾十秒內完成,檢出限與定量限分別在0.1~2 ng/mL和1~5 ng/mL范圍內,表明檢測快速,靈敏度較高。該敞開式離子源的開發不僅為食品快速檢測技術研究提供了研究思路,也為藥物研發、醫療診斷、環境保護等研究領域提供了新方法。
相關研究由在讀研究生田紅靜在導師張峰研究員的指導下完成,得到了劉通博士等老師的指導幫助,相關產品已申請國家發明ZL,相關應用發表在SCI知名期刊Talanta上。該工作得到了國家重點研發計劃項目、國家“萬人計劃”科技創新領軍人才項目的支持。
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