目的
規范島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。
范圍
適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。
職責
質檢員對本規程的實施負責。
4.1系統組組成:本系統由1個LC-10ATvp溶劑輸送泵、 Rheodyne77251手動進樣
閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譖數據工作站和電腦等組成,另外
還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。
4.2準準備
4.2.1準備所需的流動相,用合適的0.45pm濾膜過速,超聲脫氣20mino
4.2.2根據據待檢樣品的要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環。
4.2.3配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45pm濾膜過
4.24檢查儀器各部件的電源線、數據錶和輸液管道是否連接正常。
4.3開機:接通電源,依次開啟不間斷電源、泵、檢測器,待泵和檢測器自檢結
束后,打開打印機、電腦顯示器、主機,最后打開色譜工作站
4.4蔘數設定
4.4.1波長設定:在檢測器顯示初始屏纂時,按[ func]鍵,用數字鍵輸入所需波長
值,按[ Enter]鍵鍵確認。按【CE]鍵退出到初始屏纂
4.4.2流速設定:在泵顯示初始屏纂時,按[func]鍵,用數字鍵輸入所的流速(柱
在線時流速一般不超過1 ml/min),按[ Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.5更換流動相并排氣泡
4.5.1將管路的吸器放入裝有準備妤的流動相的儲液瓶中
4.5.2逆時時針轉動泵的排液圈180°,打開排液阓;
4.53按泵的[ purge]鍵,pump指示燈亮,泵大約以9.9 mi/min的流速沖洗,3min
(可設定)后自動停止;
4.5.4將排液阓顱時針旋轉到底,關閉排液。
4.5.5如管路中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。
4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設
流速為為5 mi/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按 pump]e鍵停泵,重新接上柱并將
流速重設為規定值。
4.6平衡系究
4.6.1按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開“在線色譜工作站”軟件,輸
入實驗信息并設定各項方法蔘數后,按按下“數據收集”頁的[查看基線]按按鈕。
4.62等度洗脫方式
4.6.2.1按泵的[pump]鍵,泵將同時啟動,pump指示燈亮。用檢檢驗方法規定的
動相沖洗系宛,一般最少6倍柱體積的流動相。
4.62.2檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。
4.6.2.3觀察泵控制屏纂上的壓力值,壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步
判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.6操作。
4.6.2.4觀察基變化。如果果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時
可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。
4.63梯度洗脫方式
4.6.3.1以檢驗方法規定的梯度初始條件,按4.6.2項下方法平衡系統。
4.63.2在進樣前運行1~-2次空白梯度。方法:按按A泵的ruml]鍵,prog.nun指示
燈亮,梯度程序運行;程序停止時,prog.run指示燈滅。
4.7進進樣
4.7.1進樣前按檢測器[zer?]鍵調零,按軟件中[零點校正]按鈕鈕校正基線寥點,
再按一下[查看基線]按鈕鈕使其彈起。
4.7.2用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后拙取適量。