實驗室分析儀器對送檢樣品的要求知多少？（二）

  11. 離子色譜儀：

　　送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。

　　12. 等離子體原子發射光譜儀：

　　(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：

　　①請告知樣品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

　　盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否 ?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!

　　②固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為 1 mol ，樣品量：5-50 ml 。

　　如含懸浮物或沉淀，務必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費!

　　③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

　　(2)由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質：

　　① 樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸 (HF) 溶樣時的Si );

　　② 陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、 只可用堿融熔者;

　　③ 有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在 500 oC 以內灰化、及其后的酸消解中：

　　A. 易揮發損失者;

　　B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸(HF) 溶樣時的 Si ;特種固熔體、高聚物等。)

　　13. 原子熒光光譜儀：

　　(1)樣品分析一般要求

　　原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

　　(2)固體樣品

　　① 無機固體樣品 樣品經簡單溶解后保持適當酸度。

　　檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為鹽酸(5% ，v/v);

　　檢測鍺(Ge)，介質為硫酸(5% ，v/v);

　　檢測汞(Hg)，介質也可為硝酸(5% ，v/v)，檢測(As)介質也可為硫酸(2%，v/v)。

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

　　② 有機或生物固體樣品

　　樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。

　　(3)樣品中待測元素限量要求

　　由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

　　(4)樣品份量

　　每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。

　　(5)其它

　　送樣前請查閱相關文獻資料，盡量提供相關信息。

　　14. 差示掃描量熱儀：

　　固體樣品，在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華，也無揮發物產生。樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于 20mg ，藥物不少于5mg 。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時間等)。

　　15. 熱重分析儀：

　　樣品量：不少于30mg 。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛(空氣、 N2 或 Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。

　　16. X- 射線粉末衍射儀：

　　送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x45px 的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45px x 45px ;其它樣品可咨詢實驗室。

　　17. X- 射單晶末衍射儀：

　　送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。

　　18. 透射電子顯微鏡：

　　由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關設備)。超薄切片樣品的制備，需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序，周期較長(約一周左右)。

　　由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發揮其高分辨象觀察特點，目前主要接受材料領域的樣品。

　　19. 場發射掃描電子顯微鏡：

　　送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，最后由本室進行臨界點干燥處理。觀察圖像樣品應預先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細微金膜。

　　20. 掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀：

　　送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預先進行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后再由本室進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應預先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。

　　21. 電子探針：

　　定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應事先說明。為測試方便和節約機時，樣品應先切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測試人員商量。應先標記好分析面上的測試點，無標記測試位置時，測試時只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學性能穩定的固體、不分解、不爆炸、不揮發、無放射性、無磁性。送樣時最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。