1.空氣-乙炔火焰
開機測量步驟
(1)打開總電源
(2)打開空氣壓縮機電源,讓其慢慢升壓,在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規定的壓力。
(3)打開主機電源,按照說明書,選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點燈,分別調整狹縫和波長到儀器推薦值。
(4)交替仔細調節波長和光電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的能量在合適的范國的如:能量=100%或吸光度為零。
(5)打開排風機電源,通風幾分鐘。
(6)選定火焰類型為C2H2-air,打開儀器控制部分的助燃氣( oxide)開關,調節乙快流量使其約為6L/min(裝有氣壓表的儀器可調節氣壓力在0.16~0.18MPa)
(7)打開乙炔表的總閥,旋轉不得超過1.5圏,調節次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過0.1MPa。
(8)打開燃料氣體(fuel)開關,調節乙炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa)。
(9)養成觀察儀器廢水瓶的液面的習慣,雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作。
(10)按“點火”開關,或者使用點火器點火。
(11)點火后適當調節乙炔流量使火焰狀態符合分析要求,再次調節光電倍增管電壓,補償火焰對空心陰極燈輻射的吸收。
(12)待儀器和燃燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。
(13)按照需要選擇測量方式,在火焰測定中通常選用“積分”,即時間平均方式,吸噴標準溶液或試樣溶液,待吸收信號穩定后按“讀數”鍵。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時,可以加長積分時間,加大時間常數。通常也可采用多次測量取平均值獲得結果。
(14)測量完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。
關機步驟。
(1)關閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液。
(2)關閉氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關,如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長,可以將空壓機的出口節止閥關閉,等下一次測定時再打開。
(3)關閉空壓機電源。
(4)將空心陰極燈電流調至0,降低光電倍增管電壓,關閉主機電源。
(5)清潔儀器。
2、氧化亞氮-乙塊火焰
若使用氧化亞氮-乙炔火焰,操作如下:
(1)將控制氣路的“空氣笑氣”開關推至“空氣”位置。
(2)將N2O輸出壓力調至0.3MPa,將乙炔氣輸出壓力調至0.05MPa,助燃氣空氣輸出壓力調至0.2MPa。按前述氣體流量點燃空氣-乙炔火焰。待火焰燃燒均勻后,調節乙炔流量至3L/min左右,并把“空氣笑氣開關推至“笑氣”位置,即點燃氧化亞氮-乙炔火焰。調節乙炔流量使火焰反應區呈現玫瑰紅色,內焰高約1~2cm,外焰高約30~35cm,就可吸噴試樣溶液進行分析測定。
(3)熄滅火焰、關機。首先將“空氣/笑氣”開關切換到“空氣”位置,將N2O-乙炔焰轉換為空氣-乙炔焰(切記!不可直接熄滅N2O-乙快焰!),然后再關閉NO、乙炔和空氣的氣源,最后關掉元素燈電源開關和總電源開關。