前言
“電化學阻抗譜（Electrochemical Impedance Spectroscopy，簡稱 EIS，也叫交流阻抗譜）：給電化學系統施加一個頻率不同的小振幅的交流信號，測量交流信號電壓與電流的比值（此比值即為系統的阻抗）隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角 Φ 隨 ω 的變化。進而分析 電極過程 動力學、 雙電層 和擴散等，研究電極材料、 固體電解質 、 導電高分子 以及腐蝕防護等機理。 ”（來源于百度）
常用的電化學阻抗譜有兩種，分別為 Nyquist 圖、Bode 圖，光催化研究中，大家一般 Nyquist 圖見的比較多。Nyquist 圖中 Z'（實部）與 Z''（虛部）表現了電極表面的電子轉移電阻（Rct），其值與半圓部分的直徑相同，并可用于描述電極與電解液之間界面的特性。Nyquist 圖由兩部分組成，高頻區的半圓形部分對應電子傳輸限制過程，低頻區線性部分則對應于擴散限制過程。通過計算電極表面的電子轉移電阻 Rct，可以對光催化、電催化等實驗過程中的某些現象進行解釋。現以辰華 CHI 660D 為例來進行 EIS 測試，實驗中一些參數設置、電極選用、電解液選取等，不同研究體系可能有所不同，大家以自己所看參考文獻為準。
測試前準備
（1）玻碳電極（工作電極）的打磨
在眼鏡布上撒上少量的（0.3 μM）拋光粉（如下圖所示），往拋光粉上滴加少量的去離子水。使用玻璃棒將拋光粉與去離子水混勻，之后豎直握住玻碳電極下半部分，開始打磨電極，將玻碳電極導電處打磨到光滑且黑亮為止。
（2）樣品的處理
取 2 mg 樣品于小型樣品管中，加入 200 μL 的乙醇與 5 μL 的 nafion 試劑，超聲分散 1 h。將上述樣品懸浮液用移液槍移取并小心的平鋪在玻碳電極的導電面，待其自然風干即可。
（3）電解液的制備
配置 250 mL 含有鐵氰化鉀（0.1 M），亞鐵氰化鉀（0.1 M），氯化鉀（0.1 M）的混合溶液，以準備下一步測試使用。
（4）三電極裝置的設計
采用三電極體系，鉑片作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，玻碳電極作為工作電極（不建議采用 ITO 玻璃作工作電極，因為它本身具有一定的內阻）。
電化學阻抗測試操作步驟
（1）設置開路電壓：點擊設置>實驗技術>開路電位-時間>確定，待工作站運作平穩時（即測出來的是一條平行于X軸的波動很小的線），記錄軟件左下角掃描出的開路電壓。 也可點擊控制 >開路電位>開路電壓頁面，查看開路電壓，如下圖所示，此時三電極體系的開路電壓值為 0.3990 V，待后面錄入參數時使用。
（ 2 ）點擊實驗技術 > 電化學技術，選擇電化學阻抗，確定后設置參數。
（ 3 ）點擊參數設置，進入電化學阻抗參數的頁面，根據（ 1 ）中所得到的開路電壓，設置初始電壓為 0.3990 V 。設置高頻處的頻率為 100KHz ，低頻處的頻率為 10 mHz 。振幅和靜置時間采用默認數值，點擊確定，準備進行電化學阻抗測試。
（ 4 ）點擊 ? （圖標 ? 代表運行試驗， ▎▎ 代表暫停 ， ■ 代表終止），運行實驗，出現交流阻抗測試的頁面，掃描圖形如下圖所示，右上角顯示實驗剩余時間，所掃描的數據盡量保證連續。
