酸度取本品,加水制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度取本品5份,各1.0g,分別加水10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。取上述溶液10ml,加冰醋酸lml搖勻,立即檢查,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。溶液的顏色取本品5份,各1.0g,分別加水10ml溶解后,溶液應無色;如顯色,與黃色或黃綠色或橙黃色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,用流動相A定量稀釋制成每1ml含10g的溶液系統適用性溶液取頭孢噻肟系統適用性對照品適量加流動相溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(取7.1g無水磷酸氫二鈉至o0oml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,用磷酸調節pH值至25)-甲醇(86:14),流動相B為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液pH6.25)-甲醇(60:40),先以流動相A流動相B(95:5)等度洗脫,待頭孢噻肟洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為235nm;進樣體積10kl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(528095系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜致測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。頭孢噻肟聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取頭孢噻肟對照品約25mg,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液系統適用性溶液(2)取頭孢噻肟鈉約0.2g置10ml量瓶中,用系統適用性溶液(1)溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用葡聚糖凝膠G10(40~120m)為填充劑,玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm。以pH7.0的0.lmol/L磷酸鹽緩沖液[0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39]為流動相A,以水為流動相B,流速約為每分鐘1.5ml;檢測波長為254nm;進樣體積100~200l系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于500,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000的保留時間的比值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰和供試品溶液色譜圖中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以頭孢噻肟峰面積計算,含頭孢噻肟聚合物的量不得過0.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定內標溶液稱取丁酮適量,用水溶解并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液供試品貯備溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度。供試品溶液精密量取供試品貯備溶液和內標溶液各lml置同一頂空瓶中,密封。對照品溶液取各溶劑適量,精密稱定,用內標溶液定量 稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg,乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸乙酯各0.5mg,二氯甲烷60μg與四氫呋喃70μg的混合溶液,精密量取混合溶液和供試品貯備溶液各1.0ml置同一頂空瓶中,密封。色譜條件以100%的二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為40℃;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;載氣為氮氣或氦氣,頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記色譜圖。限度按標準加人法以峰面積計算。甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷與四氫呋喃的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過3.0%。可見異物取本品5份,每份各2.0g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1.0g樣品中,含10gm及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25gm以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢噻肟中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)