聚乙二醇取本品10g,精密稱定,置250ml燒杯中,加乙酸乙酯100ml溶解后,轉移至500ml分液漏斗中,加30%氯化鈉溶液100ml,振搖1分鐘,插入溫度計,再將分液漏斗部分浸入50℃水浴中,緩緩轉動使分層,當溫度達到40~50℃時,將分液漏斗取出,分取氯化鈉液層,置另一500ml分液漏斗中;乙酸乙酯液層再用30%氯化鈉溶液100ml按上述方法提取1次,合并氯化鈉液,用乙酸乙酯按上述方法洗滌1次后,氯化鈉液層用三氯甲烷振搖提取2次,每次100ml,合并三氯甲烷液,濾過,濾液置250ml燒杯中,置水浴上蒸干,放冷,加丙酮200ml使溶解,濾過,并用丙酮洗滌2次,每次25ml,合并濾液與洗液,置一預經恒重并稱定重量的250ml燒杯中,置水浴中蒸干,在60℃減壓干燥1小時,放冷,精密稱定,含聚乙二醇不得過1.6%。殘留溶劑二氧六環照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液精密稱取本品5.0g,置20ml頂空瓶中,密封。
對照品溶液精密稱取二氧六環適量,加入經160℃揮發5小時的壬苯醇醚中,充分振搖使混合均勻,定量稀釋制成每lg中含二氧六環5g的溶液,精密稱取5.0g,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件以乙基乙烯-二乙烯苯共聚物為填充劑,柱溫為160℃,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為130℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,含二氧六環不得過0.0005%游離環氧乙烷照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液精密稱取本品5.0g,置20ml頂空瓶中,密封。對照品溶液精密量取經標定的環氧乙烷貯備液適量,加人于150℃揮發3小時的壬苯醇醚(按以下氣相色譜法測定,不得檢出環氧乙烷)中,置冰浴中充分振搖使混合均勻,定量稀釋制成每1g中含環氧乙烷1μg的溶液,精密稱取5.g,置20ml頂空瓶中,密封。
系統適用性溶液取乙醛與環氧乙烷貯備液各適量,加入經150℃揮發3小時的壬苯醇醚中,稀釋制成每1ml中含乙陛與環氧乙烷各約為10gg的溶液,稱取5.0g,置20m1頂空瓶中,密封。色譜條件用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱,起始溫度為50℃,維持7分鐘,再以每分鐘80℃的速率升溫至200℃,維持8分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,乙醛峰與環氧乙烷峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含游離環氧乙烷不得過0.0001%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.5%