【土壤航海計劃】一首歌的時間！教會你所有土壤消解技術

　　目前土壤金屬元素的檢測有許多標準方法，包括國家標準，環境、地質、農業等行業標準，且不同的金屬元素有不同的消解方法，本文主要根據去年由生態環境部，農業部和國土資源部三部委聯合發布的《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規定》，為大家總結一下土壤的消解方法。

　　對于各種重金屬的消解方法，詳見下表：

　　基本上絕大多數金屬元素的消解方法都能在微波消解法/高壓密閉消解法/濕法消解法這三種方法里面進行選擇，比較特殊的一個是砷和汞元素，采用的是國標里經典的王水沸水浴消解方法，另外一個就是錳元素，在《分析測試方法技術規定》中，錳元素要求采用堿熔法進行消解。

　　下面主要跟大家分享一下各種消解方法，以及其測試通量和優劣勢。

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　　 一、微波消解法

　　微波消解法主要采用硝酸、鹽酸、氫氟酸以及雙氧水的消解體系，在微波消解儀中，以180℃進行消解20min，然后進行敞口趕酸至近干，最后定容。

　　小Tips：

　　1、微波消解的通量主要跟微波消解罐的數量以及趕酸儀的數量有關，以一臺40位的微波消解儀計算，一次微波消解40個樣品，大約需要1個小時，更多的時間，主要花在后期的趕酸上面，因此通過配置較多的微波消解罐和趕酸儀，能極大的提高微波消解的通量，但這其中，微波消解罐的價格并不便宜。

　　2、使用微波消解時應檢查消解前后消解罐的密封性。在消解的前后稱量記錄消解罐的重量，如果消解后重量減少超過10%，說明消解過程有泄漏，需要舍棄該樣品。

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　　 二、高壓密閉消解法

　　微波消解法主要采用硝酸、氫氟酸的消解體系，在烘箱中，以180℃進行消解8小時，然后進行敞口揮硅后加高氯酸，趕酸至近干，最后定容。

　　小Tips:

　　高壓密閉消解法的通量跟消解罐、烘箱等數量有關。其成本遠低于微波消解，但是由于需要在烘箱中消解八小時，因此其能耗較高，而在后續的加熱除硅中還需要加入高氯酸進一步消解，因此在操作上也比較復雜。

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　　 三、濕法消解

　　濕法消解是經典的土壤重金屬消解方法，主要采用四酸法消解體系，即鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸的消解體系，消解的時間較長，四酸消解是一種非常講究經驗的消解方法，下面的流程僅供參考。

　　小Tips:

　　濕法消解在地質實驗室中被廣泛采用，這是一種簡單又容易上量的消解方法，只要配備幾臺大面積的電熱板，消解通量就能夠簡簡單單的超過前面滴微波消解和高壓密閉消解，但大批量的濕法消解相對來說較為粗放，需要嚴格做好質量保證措施。

樣品的消解

　　石墨消解/全自動消解儀：

　　這里同時也說說石墨消解/全自動消解儀，其實這種可以算是濕法消解的變種，其酸體系一般采用四酸法消解體系。使用石墨的原因在于受熱均勻，從而提高濕法消解的消解效率，石墨消解儀是在酸消解中，使用頻率非常高的一種儀器，相對應的，很多儀器廠商都有提供石墨消解儀的酸消解方法，對于部分金屬元素分析，還有快速消解方法（不完全消解法），整個消解過程只需要2個小時。

　　而全自動消解儀則是在石墨消解的基礎上進行自動化的配置，以代替人工完成一系列的加酸，消解等過程。全自動石墨消解儀更適合小批量樣品的消解，無人值守。在面對大批量樣品時，其消解通量反而會大大受到儀器的限制。

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　　 四、王水水浴消解

　　王水水浴消解是經典的土壤砷汞消解方法，采用鹽酸+硝酸的王水消解體系，其并非全消解方法。

　　小Tips:

　　王水浴消解的通量主要取決于水浴鍋以及水浴鍋的大小，成本不高。在消解過程中，有幾點需要注意的：

　　1.沸水浴消解過程中，需要不時的取出試管搖勻，以保證消解效果；

　　2.因汞吸附性強，建議最后不要用慢速定量濾紙過濾消解液，，在實際操作中汞的回收率將達不到要求；

　　3.Hg含量低的土壤建議不稀釋定容。

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　　 五、堿熔法

　　堿熔法是消解地質礦石樣品最基本、最常用的方法，相對于一些在酸溶法中較難溶解的元素，如Al，Si，Mg等等，需要使用到堿熔法。

　　小Tips:

　　堿熔法操作繁瑣，而且在1000℃馬弗爐拿出的熔融物取出后需要立即倒入預先盛有15 ml 5%王水的燒杯中，這一步操作難度大，同時危險系數高。

　　對于錳的消解，也有標準采用酸消解的方法，如在《土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法》（HJ 832-2017) 的標準中就有錳的酸消解方法，因此在不偏離標準/技術規范，同時做好方法驗證的前提下，我們也可以選擇適合自己實驗室的消解方法。

　　好啦，關于土壤的消解方法今天就介紹到這里，目前土壤詳查關注的金屬污染物消解方法，均可以采用酸溶法進行消解，大家可以根據自己的實際情況選擇適合自己的消解方法，從投入，通量，人員等方面考慮，你是否找到了適合自己實驗室的消解方法呢？