1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定 了測定土壤中鉛、錫的石墨爐原子吸收分光光度法。
1.2 本標準的檢出限(按稱取0. 5 g試樣消解定容至50 mL計算)為:鉛0.1 mg/kg,W 0.01 mg/kg,
1.3 使用塞曼法、自吸收法和氛燈法扣除背景，并在磷酸氫二錢或氯化按等基體改進劑存在下，直接測定試液中的痕量鉛、鍋未見干擾
2 原理
采用鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣 中的待測元素全部進人試液。然后，將試液注人石墨爐中。經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發除去，同時在原子化階段的高溫下鉛、鍋化合物離解為基態原子蒸氣，并對空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣除，測定試液中鉛、錫的吸光度。
3 試 荊
本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水
3.1 鹽酸(HCI):p=1. 19 g/mL，優級純。
3.2 硝酸(HN0,):p=1. 42 g/mL，優級純。
3.3 硝酸溶液，1+5:用 3. 2配制。
3.4 硝酸溶液，體積分數為0. 2 %:用3.2配制。
3.5 氫氟酸(HF):p=1.49 g/mI。
3.6 高抓酸(HCIO,):p=1. 68 g/mL，優級純。
3.7 磷酸氫二錢((NH, ),HP0, )(優級純)水溶液，重量分數為 5%0
3.8 鉛標準儲備液，0. 500 mg/mL:準確稱取0. 500 0 g精確至。.00028)光譜純金屬鉛于50 mL燒杯中，加人20 mL硝酸溶液(3.3)，微熱溶解。冷卻后轉移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。
3.9 鍋標準儲備液,0. 500 mg/mL:準確稱取0. 500 0 g精確至0. 000 2 g)光譜純金屬ig粒于50 mL燒杯中，加人20 mL硝酸溶液(3-3)，微熱溶解。冷卻后轉移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。
3.10 鉛、鍋混合標準使用液，鉛 250 pg/L,% 50 pg/L:臨用前將鉛、鍋標準儲備液(3-8),(3-9)，用硝
酸溶液(3.4)經逐級稀釋配制。
4 儀器
4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。
4.2 石墨爐原子吸收分光光度計(帶有背景扣除裝置)。
4.3 鉛空心陰極燈
4.4 福空心陰極燈。
4.5 氫氣鋼瓶
4. 6 10 1,1，手動進樣器
4.7 儀器參數
不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用的測量條件
見表 1
5 樣品
將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物.用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過 2 mm尼龍篩(除去 2 mm以上的砂礫)，混勻。用瑪瑙研缽將通過 2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過 100目(孔徑0. 149 mm)尼龍篩，混勻后備用。
6 分析步驟
6.1 試液的制備
準確稱取0.1 0.3 g(精確至。. 000 2 g)試樣于50 mL聚四氟乙烯柑禍中，用水潤濕后加人 5 ml,鹽酸(3.1),于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當蒸發至約 2-3 mL時，取下稍冷，然后加人5 nil-硝酸(3. 2),4 mI氫氟酸(3. 5),2 ml高抓酸(3-6)，加蓋后于電熱板上中溫加熱 Ih左右，然后開蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動柑禍。當加熱至冒濃厚高抓酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待柑渦上的黑色有機物消失后，開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加人 2 mL硝酸(3. 2),2 mL氮氟酸(3.5),1 mL高抓酸(3.6),重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗鉗綱蓋和內壁.并加人 1 ml硝酸溶液(3.3)溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25 mL容量瓶中，加人 3 ml磷酸氫二錢溶液(3.7)冷卻后定容，搖勻備測。 由于土壤種類多，所含有機質差異較大，在消解時，應注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。上壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，沒有明顯沉淀物存在。注意： 電熱板的溫度不宜太高，否則會使聚四氟乙烯堵鍋變形。
6. 2 測定 按照儀器使殲」說明書調一節儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度。 6.3 空白試驗 用水代將試樣，采用和(6.1)相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按步驟(6.2)進行測定。每 批樣品至少制備 2個以上的空白溶液 64 校準曲線 準確移取鉛、鍋混合標準使用(3.10)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00 mL于 25 ml容量瓶中。 加人 3. 0 m工磷酸氫二餒溶液(3. 7 )，用硝酸溶液(3-4)定容。該標準溶液含鉛 0, 5.0,10.0,20.0, 30.0, 50. 0 pg/I，含R 0,1.0,2.0,4.0,6.0,10.0 pg/L。按(6-2)中的條件由低到高濃度順次測定標準溶液的 吸光度 。 用減去空白的吸光度與相對應的元素含量(Pg/I)分別繪制鉛、錫的校準曲線。 了 結果的表示 土壤樣品中鉛、鎬的含量W(Pb(Cd),mg/kg)按式(1)計算:
精密度和準確度
多個實驗室用本方法分析 ESS系列土壤標樣中鉛、鍋的精密度和準確度見表2.
