原子吸收光譜法

用原子吸收光譜法測定銅，干擾少，方法靈敏、快速、簡便，特別適用于低含量銅的測定。當試樣中銅含量很低時，也可用APDC-MIBK、CHCl3或乙酸乙酯萃取，將銅富集于有機相中，直接在有機相中進行銅的測定。本法適用于0.001%～5%銅的測定，采用萃取有機相可測定0.1×10-6銅。

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸分解，在(2+98)～(5+95)鹽酸中進行測定，鹽酸、硝酸不干擾測定，大于4%硫酸(或SO2-4)使銅吸收降低。本法適用于銅礦石及多金屬礦石中0.00x%～x%銅的測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

銅標準儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

銅標準溶液ρ(Cu)=100.0μg/mL由銅標準儲備溶液稀釋配制，介質φ(HNO3)=4%。

校準曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銅標準溶液(100.0μg/mL)，分別置于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，于324.8nm波長處，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置于100mL燒杯中，用少許水潤濕，徐徐加入15mLHCl，加蓋表面皿，搖動，置于電熱板上加熱溶解數分鐘。待硫化氫氣體逸出完后，加5mLHNO3，繼續加熱使試樣分解完全(如有黑色殘渣，可加入少量氟化銨助溶)，加熱蒸發至濕鹽狀，取下，冷卻，加入4mLHCl，用水沖洗表面皿及杯壁，加熱使可溶性鹽類溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取5.0～10.0mL溶液于100mL容量瓶中，加入4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清后按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)對于含硫較高的試樣，必須在600～650℃灼燒1h，否則容易使銅的結果偏低。

2)用原子吸收光譜法測定銅時，干擾元素較少，金、釩、銦、鉈、鉀、鎘、鉬、鎢、鉛、鐵、鋅、鉑、鈀、鈉、錳、鍶、鋁、鉻、鈷、鋯、鎂、鎳、鈣、鋇、銀，以及(1+9)(體積比)以下的鹽酸或王水均不影響測定。硫酸或磷酸由于黏度大，當濃度分別在(4+96)以上和(1+99)以上時，對銅測定有影響，使吸收降低，銅的測定一般采用鹽酸或硝酸介質。當選用324.8nm為吸收線時，銪對測定有干擾，此時可用化學方法分離或選用其他吸收線進行測定。