6 測定
6.1 液相色譜參考條件
以下為液相色譜參考條件：
a) 色譜柱：C18，1.7：相，100mmí2.1 mm（內徑），或相當者
b) 柱溫：40℃；
c) 流動相：0.3%甲酸水溶液+乙腈=75+25
d) 洗脫程序：等度；
e) 流速：0.5mL/ min；
f) 進樣量：2μL；
6.2 質譜參考條件
以下為質譜參考條件：
a) 電離源模式：電噴霧離子化；
b) 電離源極性：正離子模式；
c) 霧化氣：氮氣；
d) 霧化氣壓力：45psi；
e) 毛細管電壓：3500V；
f) 干燥氣溫度：325℃；
g) 干燥氣流速：5L/min；
h) 鞘氣溫度：400℃；
i) 鞘氣流速：12 L/min；
j) 監測方法：多反應監測（MRM）
k) 分辨率：Q1（unit）Q3（unit）；
質譜測定參數見表1；質譜鑒定的允差見表2。
表1 4-氨基聯苯及其內標物的保留時間、監測離子對、源內裂解電壓、碰撞氣能量
分析物 | 保留時間 /min | 母離子 | 子離子 | 源內裂解電壓（V） | 碰撞氣能量（V） |
4-氨基聯苯-D9 | 1.069 | 179 | *159 | 150 | 33 |
4-氨基聯苯 | 1.139 | 170.1 | *152 | 75 | 30 |
93 | 75 | 30 |
注1：*定量離子
表2 定性確定時相對離子豐度的最大允許偏差
相對離子豐度/% | ＞50 | ＞20～50 | ＞10～20 | ≤10 |
允許的相對偏差/% | ±20 | ±25 | ±30 | ±50 |
6.3 標準曲線的繪制
以空白基質加標峰面積與內標峰面積比值為縱坐標，空白基質加標濃度與內標物濃度的比值為橫坐標，制作標準曲線。
7 計算
試樣中4-氨基聯苯的含量，按式（1）計算
式中:
w—— 試樣中4-氨基聯苯及其鹽的含量，以4-氨基聯苯計，單位為微克每千克（μg/kg）；
ρ—— 4-氨基聯苯氘代同位素內標的質量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
R—— 從標準曲線上查出測試溶液中4-氨基聯苯與同位素內標的質量濃度比值；
V—— 樣品定容體積，單位為毫升（mL）；
m—— 樣品的質量，單位為克（g）。
8精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的10%。
9色譜圖與質譜圖
圖1：純標樣（4-氨基聯苯、4-氨基聯苯-D9）多反應監測（MRM）分析提取離子流圖
1.4-氨基聯苯-D9（1.069min）；2.4-氨基聯苯(1.139min)
圖2：4-氨基聯苯及其內標4-氨基聯苯-D9的子離子掃描質譜圖