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  • 發布時間:2024-07-11 09:54 原文鏈接: 關于4氨基安替比林的合成方法介紹

      1.安替比林經亞硝酸鈉亞硝化,經亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原,經硫酸水解,最后用液氨中和,得到4-氨基安替比林。工藝過程如下:安替比林與50%硫酸配成溶液,其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。將此溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應器,控制兩者的流量,控制反應溫度45-50℃,攪拌下反應,并用碘粉淀粉試紙測反應終點以調節水流量。亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐,與罐內配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應。取樣測pH值及還原度,pH值在5.4-5.8之間,還原度約為15(即1ml還原液消耗0.1N碘液的毫升數)。還原結束后,pH值調節至5.8-6.0,還原度為5左右。升溫至100℃,水解3h。降溫至80℃,用液氨中和至pH7-7.5,靜置分層。分去廢水,得4-氨基安替比林油(含量80%以上)。將其壓入結晶罐,攪拌、冷卻結晶、過濾,得4-氨基安替比林。

      2. 安替吡啉經亞硝化,再經亞硫酸氫銨和亞硫酸銨還原、硫酸水解,最后用液氨中和可得4-氨基安替吡啉。

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