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  • 發布時間:2024-08-28 14:06 原文鏈接: 關于雷公藤甲素的TLCS法測定介紹

      (1) 色譜條件:硅膠G-CMCNa板; 氯仿-乙醚 (2:1) 為展開劑; 2% 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與2mol/L氫氧化鈉乙醇液。臨用前按1:3混合,作為顯色劑,噴霧顯色,自然光下檢視。

      (2) 對照品溶液的配制:準確稱取雷公藤甲素對照品適量,加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液,作為對照品溶液。

      (3) 樣品溶液的制備:精密稱取干燥藥材適量,加乙醇回流提取3次,每次3h,合并提取液,回收乙醇至干,浸膏用乙酸乙酯溶解提取,至提取液薄層檢查無雷公藤甲素存在,回收乙酸乙酯得提取物,精密稱取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g,用5ml二氯甲烷溶解,加8g中性氧化鋁混勻,蒸去二氯甲烷,移入索氏提取器中,用石油醚 (60~90℃) 回流3h,棄去石油醚,取出濾紙筒,揮去溶劑,再置于提取器中用氯仿70ml回流5h,回收氯仿至干,放冷,精密加入氯仿3ml溶解,作為樣品溶液。

      (4) 測定:精密吸取樣品溶液10μl,對照品溶液2、7μl,點于同一塊薄層板上。按上述色譜條件展開,取出,晾干,顯色。覆蓋同樣大小的玻板,用膠布密封4周,10min后,照薄層掃描法掃描。λS = 535nm,λR = 650nm; 雙波長反射法鋸齒掃描; 狹縫:1.25mm × 1.25mm; 靈敏度×5。測得樣品及對照品的吸收度積分值,外標兩點法計算含量。

      (5) 測定結果:按上述條件測得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分別為0.001%、0.0004%、0.0018%。

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