樣品準備階段:樣品管烘干,樣品管稱重,添加樣品,新樣品管應在樣品管稱重前測試自由體積。
樣品測試階段:將準備好的樣品管安裝到樣品測試端口,將杜瓦平穩放置到自動升降架,輸入樣品信息,樣品管信息,選擇測試方法比表面積或全過程,開始測試。
自由體積測試:對新樣品管首先烘干樣品管,將其固定到樣品測試端口,將杜瓦平穩放置到自動升降架,輸入樣品管編號,開始測試,測試完成后保存樣品管信息。
5.1 樣品測試
5.1.1樣品準備
1.將真空泵與脫氣站連接好,選擇樣品管,確認樣品管編號。如果樣品是超細粉狀物,須將樣品進行壓片處理。
2.將樣品管固定到脫氣口(如果真空泵未打開請打開真空泵)
3.將加熱包固定到加熱端口
4.設置加熱時間和加熱溫度,開始加熱脫氣
5.脫氣時間到,看到提示或聽到提示聲音停止加熱和抽真空。
6.樣品管冷卻5分鐘后 取下。
7.用分析天平稱量樣品管重量(g1),并記錄。
8.為已稱好的樣品管中加入適量樣品,比表面積較大的樣品一般在0.2~0.5克,比表面積較小的樣品一般在1-10克。比表面積特別大的樣品適當減少樣品重量
9.將樣品管固定到脫氣口
10. 將加熱包固定到加熱端口
11. 設置加熱溫度,和加熱脫氣時間,開始加熱脫氣
12.脫氣時間到,看到提示或聽到提示聲音,停止加熱和脫氣。
13.樣品管冷卻5分鐘后取下
14.用分析天平稱量樣品管重量(g2),并記錄。
15.(g2-g1)計算樣品重量(g),并記錄。
* 已使用過的樣品管可不做1~7步。
5.1.2 杜瓦瓶準備
將液氮加入杜瓦瓶到指定液位,靜置半小時以后待用。
5.1.3 樣品管固定到測試端口
5.1.4 輸入樣品信息
輸入樣品名稱,材料(微孔分析使用),比重,質量。
5.1.5輸入樣品管信息
輸入樣品管號,按確認。
空管,選擇管號,點擊測試后自動測試冷體積和修正系數,然后保存。
5.1.6 輸入樣品測試數據文件
文件名稱可以直接輸入,或點擊選擇
不輸入文件名,開始測試后系統自動生成文件名。
5.1.7 開始測試
按需要選擇-比表面積或全過程。人工干預只能修改每步進氣量或按系統設置選擇測試速度,慢速用于微孔測試,中速為普通樣品測試,快速用于吸附量大的樣品,缺省為中速。如試驗過程中需要添加液氮可選擇暫停,注意添加液氮后需等待15-30分以后再繼續;試驗出現異常無法繼續時選擇停止,停止以后將無法繼續進行,需從樣品準備重新開始。
點擊開始以后測試將自動進行
5.1.8 查看吸附等溫線
點擊曲線按鈕—點擊吸脫附曲線
5.1.9 查看BET分析結果
點擊曲線按鈕—點擊BET
5.1.10 試驗結束
聽到結束提示或看到
點擊確認結束
如查看分析報告繼續5.1.11或5.1.12 ,退出程序選擇
停止—退出
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