丁基羅丹明B分光光度法測定純硒中的微量汞

一、方法要點

試樣用硝酸分解，調節試液pH=4~5時，用雙硫腙四氯化碳溶液萃取分離，然后用含溴離子的硫酸溶液反萃取，最后用甲苯萃取汞與丁基羅丹明B的離子締合物，用分光光度法測定。方法的靈敏度、穩定性優于雙硫腙法，在有足量掩蔽劑存在下，方法適用于多種物料中微量汞的測定。

二、試劑與儀器

(1)0.002％雙硫腙四氯化碳溶液：稱0．002g雙硫腙溶解于100mL四氯化碳溶液中(按常法精制)。

(2)洗滌液：5mL0．1mol／LEDTA溶液加10mL50G乙酸銨溶液，用水稀至100mL，搖勻，用氨水和乙酸調節溶液pH4～5。

(3)反萃取液：硫酸(2+3)與0．1mol／L溴化鈉溶液等體積混合。

(4)丁基羅丹明B水溶液(0.1％)。

(5)汞標準溶液：稱取0．6768g二氯化汞溶于水中，用水稀至1000mL容量瓶中，搖勻，此溶液含汞為0．5mg／mL，使用時稀至2μg／mL。

(6)EDTA溶液(0.1mol／L)、甲苯。

(7)乙酸銨溶液：50％水溶液。

(8)硫氰酸銨溶液：50％水溶液。

(9)分光光度計。

三、分析步驟

稱取純硒試樣1．0000g于100mL燒杯中，加10mL硝酸(1+1)，低溫加熱溶解，驅去氮的氧化物，蒸發至2～3mL，取下冷卻，用水移入60mL分液漏斗中，用水稀至約20mL，加5mL 0．1mo1／LEDTA溶液，搖勻，用氨水(1+1)和乙酸(1+1)調節溶液pH=4～5，加10mL50％乙酸銨溶液，搖勻，加1mL50％硫氰酸銨溶液，搖勻，加10mL雙硫腙溶液，劇烈振蕩1min，靜置分層后，有機相移入另一分液漏斗中(有機相若呈橙紅色，必須用雙硫腙再次萃取，直至有機相呈暗綠色為止，合并有機相)，有機相用洗滌液洗2次，每次10mL，振蕩15s，靜置分層后棄去水相，于有機相中加反萃取液10mL，振蕩1min，靜置分層后，棄去有機相，于水相中準確加人10mL甲苯、10滴0．1％丁基羅丹明B溶液，振蕩30s，靜置分層后，棄去水相，有機相經脫脂棉過濾后，用lcm比色皿以空白作參比液于波長570nm處測吸光度。

四、工作曲線的繪制

分別吸取汞標準溶液(2μg／mL)0．0、1．0、2．0、3.0、4.0、5.0mL于一組60mL分液漏斗中，用水稀至約20mL，加5mL0.1mol／LEDTA溶液，搖勻，用氨水(1+1)和乙酸(1+1)調節溶液pH 4～5，以下操作同分析步驟進行，測吸光度繪制工作曲線。

五、注意事項

(1)被雙硫腙萃取的汞，可被含溴離子的硫酸溶液定量反萃取。當溴化鈉濃度大于0．03mol／L時即能定量反萃取，隨著用量增大，空白值略有增高，本法選用溴化鈉濃度為0．05mol／L。

(2)硒與丁基羅丹明B有顯色反應，需分離除去。硒大于200μg使結果偏高，硒雖不被雙硫腙萃取，但其吸附在有機相的硒量有時大于200μg，對測定結果有影響，用洗滌液洗2次可將硒洗脫。