17．高碘酸
商品的高碘酸一般有95%和50%兩種規格。高碘酸可對相鄰碳原子上有兩個羥基或一個羥基和一個氨基的化合物進行選擇性氧化。即：C－C鍵斷裂。
RCH（OH）CH（OH）R'+ HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + H2O
RCH（OH）CH（NH2）R' + HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + NH3
只有兩個羥基或一個羥基和一個氨基在相鄰碳上時才能發生氧化反應，因此該反應可用來檢驗是否存在相鄰的羥基（例如1,2－二醇）和相鄰的羥基、氨基。羥基和羰基相鄰或羰基和羰基相鄰的化合物也可被氧化，如：
RCH（OH）COR' + HIO4 → RCHO + R'CO2H + HIO3
RCOCOR' + HIO4 + H2O → RCO2H + R'CO2H + HIO3
pH在3～5之間進行的氧化反應用NaIO4和KIO4。高碘酸鈉在水中的溶解度為：0.07 g?mL-1，加入堿會形成難溶的Na2H3IO6沉淀。（Na2H3IO6水中溶解度0.2%）。如果反應物不溶于水，氧化反應就應該在用水稀釋的乙醇、甲醇或乙酸中進行。氧化劑應稍過量，否則所得的氧化產物為部分氧化產物。
18．過氧化苯甲酰
過氧化苯甲酰是一種危險物質，很容易爆炸。商業產品很便宜，一般含水25%。在實驗中少量的過氧化苯甲酰可在強堿存在的條件下由苯甲酰氯和過氧化氫反應制備
在通風櫥中，向浸沒于冰浴中的600 mL的燒杯中加入50 mL（0.175 mol）12%（40體積）的過氧化氫，同時裝上機械攪拌，將30 mL 4 mol?L-1的氫氧化鈉溶液和30g（25 mL，0.214 mol）新蒸餾的苯甲酰氯（有催淚性，注意防護）分別裝入兩個滴液漏斗，將漏斗頸浸沒于燒杯中，攪拌下同時滴入燒杯中。滴加的過程中要注意溶液保持弱減性，溫度不超過5～8℃。全部加完后，繼續攪拌半小時，此時不再有苯甲酰氯的氣味，抽濾絮狀沉淀，用少量冷水洗滌，然后放在濾紙上風干，得到12 g 純度為46%的過氧化苯甲酰。可溶于一體積的氯仿，再加入兩體積的甲醇析出沉淀的方法來提純。在熱的氯仿中過氧化苯甲酰不能重結晶，因為會產生非常劇烈的爆炸。過氧化苯甲酰在160℃時熔化并分解，與所有的有機過氧化物一樣，過氧化苯甲酰應在防護屏后小心處理，而且應使用角勺或聚乙烯勺處理。
為了確定過氧化苯甲酰的含量（含有其它有機過氧化物），可用下面的步驟：準確稱取0.5 g過氧化苯甲酰，溶于裝有15 mL氯仿的350 mL的錐形瓶中，冷卻到-5℃，加入25 mL 0.1 mol?L-1的甲醇—甲醇鈉溶液，冷卻，震蕩5 min。在溶液為-5℃時，劇烈攪拌，依次加入100 mL冰水，5 mL 10%的硫酸和2 g溶于20mL 10%的硫酸的碘化鉀，然后用0.10 mol?L-1的標準亞硫酸鈉滴定析出的碘
1 mL 0.10 mol?L-1 Na2S2O3→0.0121 g 過氧化苯甲酰
19．過氧化氫
市售過氧化氫的濃度一般為28%和70%。也有高濃度的過氧化氫，如濃度為86%。濃過氧化氫與有機物或過渡金屬接觸會發生爆炸，因此必須小心。
只要采用一定的安全防范，即使是高濃度的過氧化氫（大于50%），也可以進行處理。首先，最好戴上防護鏡和橡膠或塑料手套，因為高濃度的溶液會使紡織品燃燒，而且必須穿上橡膠或塑料圍裙。所有涉及到該溶液的操作均應在通風櫥中進行，并且反應裝置應安裝在裝有水的塑料盤中，以防止過氧化氫溢出。
吸入高濃度的過氧化氫的蒸氣會使鼻子和喉嚨疼痛，眼睛接觸后會使角膜潰爛。皮膚上濺到過氧化氫溶液，應立即用自來水沖洗。操作前應準備好水，用于沖洗濺出和泄露的過氧化氫。
可以根據含氧量粗略測得過氧化氫溶液的濃度，在標準狀況下1 mL 30%的過氧化氫溶液加熱完全分解會得到100 mL氧。過氧化氫水溶液用酸性碘化鉀處理釋放出碘，再用標準硫代硫酸鈉滴定，這種方法也可測得過氧化氫水溶液的濃度。
20．光氣（碳酰氯）
有市售裝在鋼瓶中的光氣或裝在安瓿中的光氣甲苯溶液（12.5%），由于光氣毒性強，所有操作都應在通風櫥中進行，多余光氣必須用20%的氫氧化鈉溶液吸收完。一般不在實驗室中制備光氣，但少量的光氣可通過下面的步驟制備：實驗裝置如圖1所示，一個圓底燒瓶上裝一小的回流冷凝管，回流冷凝管上端安一“T”形接頭，再安一滴液漏斗，“T”形接頭與一系列的洗氣瓶相連，A和C作為安全瓶，B中所裝的甲苯吸收光氣。D中所裝的20%氫氧化鈉水溶液吸收HCl和微量的光氣。圓底燒瓶中裝有濃硫酸，再加入濃硫酸質量2%的硅藻土（經過灼燒干燥）。將四氯化碳置于滴液漏斗中，用油浴將濃硫酸加熱到120～130℃，慢慢滴加四氯化碳，所產生的光氣由甲苯（B）吸收，氯化氫留在D中。
3 CCl4 + 2 H2SO4 → 3 COCl2 + 4 HCl + S2O5Cl2